[發明專利]一種P-N型阻燃劑，阻燃母粒，阻燃尼龍工程塑料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210555188.7
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103087312A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 寧波長陽科技有限公司
• 主分類號: C08G69/42
• 分類號: C08G69/42;C08L77/00;C08L77/02;C08L77/06;C08K9/06;C08K7/14;C08J3/22
• 代理公司: 北京航忱知識產權代理事務所(普通合伙) 11377
• 代理人: 張華

1.一種P-N型阻燃劑，其特征在于，所述P-N型阻燃劑的結構通式如下：

其中R₁為芐基或芳基官能團，R₂，R₃為烷基或氫，R₄，R₅為烷基或氫，其中n≥2，優選為2-6。

2.根據權利要求1所述的P-N型阻燃劑，其特征在于，所述芳基官能團包括苯基或萘基；所述的烷基包括C₁-C₂的烷基。

3.一種P-N型阻燃母粒，其特征在于，所述阻燃母粒由權利要求1或2所述的阻燃劑，低熔點尼龍與擴鏈劑共聚而成，所述的阻燃劑和低熔點尼龍的質量配比為0.83-1.00:1，所述阻燃劑和擴鏈劑的質量配比為121-144:1。

4.根據權利要求3所述的P-N型阻燃母粒，其特征在于，所述低熔點尼龍的特性粘度為1.7-3.2dl/g，熔點為150℃-264℃。

5.一種玻纖增強阻燃尼龍工程塑料，其特征在于，所述尼龍復合材料由下述重量百分比的組份組成：尼龍56-72%；權利要求3或4所述的P-N型阻燃母粒10-13%；抗氧劑0.2-0.3%，成核劑0.3-0.5%，潤滑劑0.3-0.5%，無堿玻璃纖維增強劑15-30%。

6.根據權利要求5所述的玻纖增強阻燃尼龍工程塑料，其特征在于，所述尼龍的含量為58-70%，所述無堿玻璃纖維增強劑的含量為17-28%。

7.根據權利要求5或6所述的玻纖增強阻燃尼龍工程塑料，其特征在于，所述尼龍選自尼龍6或尼龍66。

8.根據權利要求1或2所述的P-N型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括下述步驟：

將二元酸與二元胺加入到反應容器中，所述二元酸與二元胺的摩爾配比為1:1；二元酸與二元胺發生酸堿中和反應，反應30min-60min后，除去水分，得到白色固體產物（中間體）；將白色固體產物在反應釜中，氮氣氣氛下，高溫反應90min-120min后，即得所述的P-N型阻燃劑；

其反應通式如下：

式1：

式2：

其中，原料Ⅰ為二元酸，R₁為芐基或芳基官能團，R₂，R₃為烷基，或氫；原料Ⅱ為二元胺，R₄，R₅為烷基或氫。

9.根據權利要求3或4所述的P-N型阻燃母粒的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

（1）將二元酸與二元胺加入到反應容器中，所述二元酸與二元胺的摩爾配比為1:1；二元酸與二元胺在攪拌器攪拌下發生酸堿中和反應，反應30-60min后，除去水分，得到白色固體產物（中間體）；

（2）將步驟（1）所得到的中間體，干燥并研細成白色粉末；稱取該白色粉末裝入反應釜中，內置低速攪拌器、熱感耦合傳感器、間歇式加料口；在氮氣氣氛下，起始反應溫度為210℃-220℃，然后采用程序升溫，控制反應條件為：210℃-220℃，30min；240℃-250℃，30min-35min；260℃-270℃，40min-50min；當溫度升至260℃-270℃時，停止通氮氣，降低溫度至40-60℃；（3）加入低熔點尼龍和擴鏈劑，步驟（2）所得的阻燃劑和低熔點尼龍的質量配比為0.83-1.00:1，阻燃劑和擴鏈劑的質量配比為121-144:1；在反應釜的氮氣出口處接上真空裝置，抽真空，并繼續以10℃/h升溫至100℃，恒溫干燥2h-3h，再以30℃/h升溫至170℃繼續反應3-4h，停止加熱，然后放料至冷卻水槽中，得到淺黃色條狀聚合物，所得聚合物切粒，即得到所述的P-N型阻燃母粒。

10.根據權利要求5-7之一所述的玻纖增強阻燃尼龍工程塑料的制備方法，其特征在于，所述制備方法如下：

(1)、準備輔料

A、P-N型阻燃母粒：將權利要求3或4所述的阻燃母粒，在100-120℃干燥2-3小時；

B、成核劑：將成核劑在100℃烘干2-3小時；

C、處理無堿玻纖：將硅烷偶聯劑溶解在水和醇的混合溶劑中，配制成硅烷（20%）、醇（72%）、水（8%）的混合溶劑。按偶聯劑用量為玻纖總量的0.5%，加入無堿玻纖；玻纖浸潤2小時后，除去溶劑；

(2)、主輔料混合

將干燥的尼龍與P-N型阻燃母粒、成核劑、抗氧劑、潤滑劑進行混合攪拌，使各組分混合均勻；

(3)、熔融擠出

將步驟（2）混合好的混合物料加入到雙螺桿擠出機中，在熔融擠出過程中，通過側喂料加入步驟（1）中處理的無堿玻璃纖維熔融擠出；

(4)、造粒及后處理

對擠出的物料造粒及后處理后得到所述玻纖增強阻燃尼龍工程塑料。