[發明專利]δ-欖香烯的含量測定方法有效
| 申請號: | 201210554744.9 | 申請日: | 2012-12-19 |
| 公開(公告)號: | CN102998409A | 公開(公告)日: | 2013-03-27 |
| 發明(設計)人: | 戴堅;王若研;史躍滿;李建;趙志亮;付冉 | 申請(專利權)人: | 藥集團遠大(大連)制藥有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/88 | 分類號: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人: | 賈漢生;李馨 |
| 地址: | 116600 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 欖香烯 含量 測定 方法 | ||
1.一種δ-欖香烯的含量測定方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)δ-欖香烯對照品溶液的配制
精密稱量δ-欖香烯對照品,置于容量瓶中,再向容量瓶中加入內標物,然后溶媒加至刻度,搖勻備用,其中δ-欖香烯的配制濃度為0.5~5.0mg/ml,內標物的配制濃度為1.2~6.0mg/ml;
(2)采用毛細管氣相色譜法,通過程序升溫對δ-欖香烯對照品溶液進行分析
使用的毛細管柱為直徑0.32mm、長30~60m、膜厚0.25μm的PEG-20M毛細管柱,色譜條件為起始溫度80~120℃、升溫速度1~5℃/分、結束溫度180~230℃、進樣口和檢測器溫度210~260℃、分流比1:10~1:100、理論板數按主成分計算不低于100000;
(3)校正因子F的計算
采用如下公式計算校正因子F:
式中,AS為內標物的峰面積
AR為對照品的峰面積
CS為內標物的濃度
CR為對照品的濃度;
(4)δ-欖香烯試樣溶液的配制
精密稱量適量的δ-欖香烯待測試樣,置于容量瓶中,再向容量瓶中加入內標物,然后溶媒加至刻度,搖勻備用,其中δ-欖香烯的配制濃度為0.5~5.0mg/ml,內標物的配制濃度為1.2~6.0mg/ml;
(5)待測試樣中δ-欖香烯的含量測定
按上述步驟(2)的方法進行毛細管氣相色譜分析,并采用如下公式計算試樣溶液中δ-欖香烯的濃度Cx:
式中,F為校正因子
As為內標物的峰面積
Ax為待測試樣的峰面積
Cs為內標物的濃度
Cx為待測試樣的濃度。
2.根據權利要求1所述的含量測定方法,其特征在于,所述內標物為苯甲醛或正己醇。
3.根據權利要求1所述的含量測定方法,其特征在于,所述檢測器為氫火焰離子化檢測器。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的含量測定方法,其特征在于,色譜條件為起始溫度120℃、升溫速度2℃/分、結束溫度200℃、進樣口和檢測器溫度230℃。
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