[發(fā)明專利]生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210553163.3
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103880585A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳亮;肖劍;鐘思青;顧軍民;張鴻翔
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C15/08
• 分類號: C07C15/08;C07C7/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法。

背景技術(shù)

對二甲苯是聚酯工業(yè)的重要原料，主要用于生產(chǎn)精對苯二甲酸（PTA）或精對苯二甲酸二甲酯（DMT），進(jìn)而由PTA和DMT去生產(chǎn)聚酯（PET），分離混合二甲苯是對二甲苯的主要生產(chǎn)方法。混合二甲苯主要由對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和乙苯組成，各組分間的沸點相差很小，但是熔點相差較大，可采用結(jié)晶法分離對二甲苯。

專利US5498822公開了一種分離對二甲苯的結(jié)晶方法，該方法先通過預(yù)冷器對混合二甲苯原料進(jìn)行預(yù)冷卻，然后通過單級結(jié)晶過程分離得到高純度的對二甲苯產(chǎn)品。在實際的結(jié)晶生產(chǎn)過程中，制冷劑溫度與混合二甲苯原料的溫度相差很大，原料中的對二甲苯容易在預(yù)冷器的換熱面結(jié)晶析出，從而降低預(yù)冷器的換熱效果，嚴(yán)重時會堵塞預(yù)冷器，使后續(xù)結(jié)晶過程無法正常進(jìn)行，因而需要經(jīng)常對預(yù)冷器進(jìn)行清洗。對于釜式結(jié)晶器，攪拌槳難以做到刮壁攪拌，釜壁將不可避免地會形成晶體垢層，從而大大影響傳熱效率，雖可通過提高攪拌轉(zhuǎn)速的方法來減少釜壁上的晶體結(jié)垢現(xiàn)象，但是攪拌轉(zhuǎn)速過快，會使晶粒粒徑大大降低，影響后續(xù)的過濾洗滌操作，因而，也需要定期對釜式結(jié)晶器進(jìn)行清洗。頻繁的進(jìn)行預(yù)冷器和結(jié)晶器的清洗將會增加結(jié)晶生產(chǎn)過程的操作成本，也不利于生產(chǎn)過程的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。

單級結(jié)晶過程中，為獲得較高的回收率，結(jié)晶溫度通常較低，所得對二甲苯晶體溫度也較低，因此，在使用純對二甲苯液體產(chǎn)品進(jìn)行洗滌時，純對二甲苯容易在洗滌過程中重結(jié)晶析出，進(jìn)而堵塞過濾通道，使洗滌過程難以進(jìn)行，難以取得良好的洗滌效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法中存在的能耗大、預(yù)冷器結(jié)垢嚴(yán)重、晶體洗滌困難的問題，提供一種新的生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法。該方法用于對二甲苯的結(jié)晶中，具有能耗小、預(yù)冷器結(jié)垢輕、晶體洗滌方便的優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案如下：一種生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法，包括以下步驟：

a)?混合二甲苯原料進(jìn)入原料中間罐中，一部分原料I經(jīng)母液換熱器與預(yù)冷器冷卻后返回到原料中間罐中，一部分原料II進(jìn)入晶漿罐中，其中原料I與原料II的重量之比為1～100:1；

b）晶漿罐中的溢流母液從上部流出，進(jìn)入一級釜式結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，濃縮晶漿從下部流出后，經(jīng)固液分離器分離得到過濾母液和對二甲苯晶體，過濾母液進(jìn)入一級釜式結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，其中，溢流母液與過濾母液的重量之比為0.1～10:1；

c)?對二甲苯晶體在熔融罐中經(jīng)加熱后熔化，5～30%重量的對二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，70～95%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品罐；

d）一級釜式結(jié)晶器中的晶漿分兩部分流出，晶漿I經(jīng)套管式結(jié)晶器I換熱后返回到一級釜式結(jié)晶器中，晶漿II經(jīng)增稠器增稠后得到預(yù)分離母液I和濃縮晶漿I，其中，晶漿I與晶漿II的重量之比為1～100:1；

e）濃縮晶漿I經(jīng)固液分離器分離得到對二甲苯晶體和一級結(jié)晶過濾母液，對二甲苯晶體在熔融罐中經(jīng)加熱后熔化，5～30%重量的對二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，70～95%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品罐；?

f)?預(yù)分離母液I與一級結(jié)晶過濾母液混合后分為兩股，第一股占5～95%重量的一級結(jié)晶母液I返回一級釜式結(jié)晶器中，第二股占5～95%重量的一級結(jié)晶母液II進(jìn)入二級釜式結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，其中，預(yù)分離母液I與一級結(jié)晶過濾母液的重量之比為0.1～10:1；

g）二級釜式結(jié)晶器中的晶漿分兩部分流出，晶漿I經(jīng)套管式結(jié)晶器II換熱后返回到二級釜式結(jié)晶器中，晶漿II經(jīng)增稠器增稠后得到預(yù)分離母液II和濃縮晶漿II，其中，晶漿I與晶漿II的重量之比為1～100:1；

h）濃縮晶漿II經(jīng)固液分離器分離得到對二甲苯晶體和二級結(jié)晶過濾母液，對二甲苯晶體返回到晶漿罐中；

i）預(yù)分離母液II與二級結(jié)晶過濾母液混合后分為兩股，第一股占5～95%重量的二級結(jié)晶母液I返回二級釜式結(jié)晶器中，第二股占5～95%重量的二級結(jié)晶母液II經(jīng)母液換熱器對混合二甲苯原料I進(jìn)行冷卻后進(jìn)入母液罐，其中，預(yù)分離母液II與二級結(jié)晶過濾母液的重量之比為0.1～10:1。