[發(fā)明專利]對二甲苯的結(jié)晶分離方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210553091.2
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103880583A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳亮;肖劍;顧軍民;鐘思青;張鴻翔
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C15/08
• 分類號: C07C15/08;C07C7/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分離對二甲苯的結(jié)晶方法。

背景技術(shù)

對二甲苯是聚酯工業(yè)的重要原料，主要用于生產(chǎn)精對苯二甲酸（PTA）或精對苯二甲酸二甲酯（DMT），進而由PTA和DMT去生產(chǎn)聚酯（PET），分離混合二甲苯是對二甲苯的主要生產(chǎn)方法。混合二甲苯主要由對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和乙苯組成，各組分間的沸點相差很小，但是熔點相差較大，可采用結(jié)晶法分離對二甲苯。

專利US5498822公開了一種分離對二甲苯的結(jié)晶方法，該方法先通過預冷器對混合二甲苯原料進行預冷卻，然后通過單級結(jié)晶過程分離得到高純度的對二甲苯產(chǎn)品。在實際的結(jié)晶生產(chǎn)過程中，制冷劑溫度與混合二甲苯原料的溫度相差很大，原料中的對二甲苯容易在預冷器的換熱面結(jié)晶析出，從而降低預冷器的換熱效果，嚴重時會堵塞預冷器，使后續(xù)結(jié)晶過程無法正常進行，因而需要經(jīng)常對預冷器進行清洗。對于釜式結(jié)晶器，攪拌槳難以做到刮壁攪拌，釜壁將不可避免地會形成晶體垢層，從而大大影響傳熱效率，雖可通過提高攪拌轉(zhuǎn)速的方法來減少釜壁上的晶體結(jié)垢現(xiàn)象，但是攪拌轉(zhuǎn)速過快，會使晶粒粒徑大大降低，影響后續(xù)的過濾洗滌操作，因而，也需要定期對釜式結(jié)晶器進行清洗。頻繁的進行預冷器和結(jié)晶器的清洗將會增加結(jié)晶生產(chǎn)過程的操作成本，也不利于生產(chǎn)過程的連續(xù)穩(wěn)定運行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有分離對二甲苯的結(jié)晶方法中存在的能耗大、預冷器結(jié)垢嚴重、結(jié)晶器結(jié)垢嚴重的問題，提供一種新分離對二甲苯的結(jié)晶方法，該方法分離對二甲苯具有能耗小、預冷器和結(jié)晶器結(jié)垢輕的優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案如下：一種分離對二甲苯的結(jié)晶方法，包括以下步驟：

a)?混合二甲苯原料進入原料中間罐中，一部分原料I經(jīng)母液換熱器與預冷器冷卻后返回到原料中間罐中，另一部分原料II進入結(jié)晶器Ⅰ中進行結(jié)晶，其中原料I與原料II的重量之比為1～100:1；

b）結(jié)晶器Ⅰ中的晶漿分兩部分流出，晶漿I經(jīng)結(jié)晶器Ⅱ換熱后返回到結(jié)晶器Ⅰ中，晶漿II經(jīng)濃縮后得到預分離母液和濃縮晶漿，其中晶漿I與晶漿II的重量之比為1～100:1；

c）濃縮晶漿經(jīng)固液分離器分離得到對二甲苯晶體和結(jié)晶過濾母液；

d)?對二甲苯晶體在熔融罐中經(jīng)加熱后熔化，5～30%重量的對二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，70～95%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品進入產(chǎn)品罐；

e)?預分離母液與結(jié)晶過濾母液混合后，分為含0～100%重量的結(jié)晶母液I和含0～100%重量的結(jié)晶母液II，結(jié)晶母液I返回結(jié)晶器Ⅰ或結(jié)晶器Ⅱ中，結(jié)晶母液II經(jīng)母液換熱器對混合二甲苯原料進行冷卻后進入母液罐，其中，預分離母液與結(jié)晶過濾母液的重量之比為0.1～10:1。

上述技術(shù)方案中，結(jié)晶器Ⅰ為釜式結(jié)晶器，采用絕熱操作；結(jié)晶器Ⅱ為套管式結(jié)晶器；結(jié)晶器第一股占0～100%重量的結(jié)晶母液I返回到套管結(jié)晶器Ⅰ中；步驟e）中占10～80%重量的結(jié)晶母液I返回到結(jié)晶器Ⅱ中。原料II進入套管結(jié)晶器Ⅱ中；增稠設(shè)備為重力沉降槽或固液旋流器；固液分離器為離心機、過濾機或晶體洗滌塔；a）步驟中原料I與原料II的重量之比為1～50:1。e）步驟中預分離母液與結(jié)晶過濾母液的重量之比為0.5～5:1。