[發明專利]對二甲苯的結晶方法

有效

• 申請號: 201210553056.0
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103880581A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 陳亮;肖劍;張鴻翔
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C15/08
• 分類號: C07C15/08;C07C7/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種對二甲苯的結晶方法。

背景技術

對二甲苯是聚酯工業的重要原料，主要用于生產精對苯二甲酸（PTA）或精對苯二甲酸二甲酯（DMT），進而由PTA和DMT去生產聚酯（PET），分離混合二甲苯是對二甲苯的主要生產方法。混合二甲苯主要由對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和乙苯組成，各組分間的沸點相差很小，但是熔點相差較大，可采用結晶法分離對二甲苯。

專利US5498822公開了一種分離對二甲苯的結晶方法，該方法先通過預冷器對混合二甲苯原料進行預冷卻，然后通過單級結晶過程分離得到高純度的對二甲苯產品。在實際的結晶生產過程中，制冷劑溫度與混合二甲苯原料的溫度相差很大，原料中的對二甲苯容易在預冷器的換熱面結晶析出，從而降低預冷器的換熱效果，嚴重時會堵塞預冷器，使后續結晶過程無法正常進行，因而需要經常對預冷器進行清洗。對于釜式結晶器，攪拌槳難以做到刮壁攪拌，釜壁將不可避免地會形成晶體垢層，從而大大影響傳熱效率，雖可通過提高攪拌轉速的方法來減少釜壁上的晶體結垢現象，但是攪拌轉速過快，會使晶粒粒徑大大降低，影響后續的過濾洗滌操作，因而，也需要定期對釜式結晶器進行清洗。頻繁的進行預冷器和結晶器的清洗將會增加結晶生產過程的操作成本，也不利于生產過程的連續穩定運行。單級結晶過程中，為獲得較高的回收率，結晶溫度通常較低，所得對二甲苯晶體溫度也較低，因此，在使用純對二甲苯液體產品進行洗滌時，純對二甲苯容易在洗滌過程中重結晶析出，進而堵塞過濾通道，使洗滌過程難以進行，難以取得良好的洗滌效果。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有生產對二甲苯的結晶方法中存在的能耗大、預冷器結垢嚴重、晶體洗滌困難的問題，提供一種新的對二甲苯的結晶方法。該方法具有能耗低、預冷器結垢輕、晶體洗滌方便的優點。

為解決上述技術問題，本發明采用技術方案如下：一種對二甲苯的結晶方法，

a)?混合二甲苯原料進入原料中間罐中，一部分原料I經母液換熱器與預冷器冷卻后返回到原料中間罐中，一部分原料II進入晶漿罐中，其中原料I與原料II的重量之比為1～100:1；

b）晶漿罐中的溢流母液從上部流出進入釜式結晶器中進行結晶，濃縮晶漿從下部流出后經固液分離器分離得到過濾母液和對二甲苯晶體，過濾母液進入釜式結晶器中進行結晶，其中，溢流母液與過濾母液的重量之比為0.1～10:1；

c)?對二甲苯晶體在熔融罐中經加熱后熔化，5～30%重量的對二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，70～95%重量的對二甲苯作為產品進入產品罐；

d）釜式結晶器中的晶漿分為兩部分流出，晶漿I經套管式結晶器換熱后返回到釜式結晶器中，晶漿II經增稠器濃縮后得到預分離母液和濃縮晶漿，其中晶漿I與晶漿II的重量之比為1～100:1；

e）濃縮晶漿經固液分離器分離得到對二甲苯晶體和結晶過濾母液，對二甲苯晶體返回到晶漿罐中；

f)?預分離母液與結晶過濾母液混合后分為兩股，第一股占5～95%重量的結晶母液I返回結晶器中，第二股占5～95%重量的結晶母液II經母液換熱器對混合二甲苯原料I進行冷卻后進入母液罐，其中，預分離母液與結晶過濾母液的重量之比為0.1～10:1。

上述技術方案中，優選的技術方案，晶漿罐為絕熱操作；釜式結晶器為絕熱操作；第一股占5～95%重量的結晶母液I返回到套管結晶器中；溢流母液和過濾母液進入套管結晶器中；優選的技術方案，固液分離器為離心機、過濾機或晶體洗滌塔；優選的技術方案，增稠器為重力沉降槽、固液旋流器。