[發明專利]一種乙交酯的提純方法有效
| 申請號： | 201210552955.9 | 申請日： | 2012-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN103058983A | 公開（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發明（設計）人： | 曲希明;徐紀剛;黃慶 | 申請（專利權）人： | 中國紡織科學研究院 |
| 主分類號： | C07D319/12 | 分類號： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223 | 代理人： | 王明霞 |
| 地址： | 100025 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙交酯 提純 方法 | ||
1.一種乙交酯的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：常壓下將粗乙交酯與堿性試劑混合，加熱使粗乙交酯熔化并與堿性試劑反應，然后繼續升高體系溫度并減壓，將乙交酯蒸餾出來得到精乙交酯。
2.根據權利要求1所述的乙交酯的提純方法，其特征在于，所述堿性試劑包括堿金屬、堿土金屬、堿金屬的氫化物、堿金屬的氧化物、堿土金屬的氫化物以及堿土金屬的氧化物中的一種或多種混合物。
3.根據權利要求2所述的乙交酯的提純方法，其特征在于，所述堿性試劑包括Na、K、Ca、NaH、Na2O、CaH2、CaO中的一種或多種混合物。
4.根據權利要求1所述的乙交酯的提純方法，其特征在于，所述粗乙交酯與堿性試劑反應的溫度為70~100℃，反應時間為0.5~4小時。
5.根據權利要求4所述的乙交酯的提純方法，其特征在于，所述粗乙交酯與堿性試劑反應的溫度為80~95℃，反應時間為1.0~3.5小時。
6.根據權利要求1所述的乙交酯的提純方法，其特征在于，所述堿性試劑的用量為每100克粗乙交酯加入堿性試劑1~20克。
7.根據權利要求6所述的乙交酯的提純方法，其特征在于，所述堿性試劑的用量為每100克粗乙交酯加入堿性試劑6~10.5克。
8.根據權利要求1所述的乙交酯的提純方法，其特征在于，所述乙交酯蒸餾溫度為120~200℃，體系真空度為10~1000Pa。
9.根據權利要求8所述的乙交酯的提純方法，其特征在于，所述乙交酯蒸餾溫度為120~160℃，體系真空度為100~1000Pa。
10.根據權利要求9所述的乙交酯的提純方法，其特征在于，所述乙交酯蒸餾溫度為120~140℃，體系真空度為200~1000Pa。
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