[發(fā)明專利]一種布洛芬生產(chǎn)裝置及工藝

有效

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• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103880622A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張玲;寇祖星;李英喜
• 申請（專利權(quán)）人: 山東新華制藥股份有限公司
• 主分類號: C07C49/80
• 分類號: C07C49/80;C07C45/46
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種布洛芬生產(chǎn)裝置及工藝。

背景技術(shù)

傅克反應(yīng)為布洛芬生產(chǎn)中的第一步反應(yīng)，主要由異丁苯跟氯代丙酰氯在三氯化鋁的催化下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生物為氯酮，同時含有過量的氯代丙酰氯及三氯化鋁，因此第二步需要將三氯化鋁及氯代丙酰氯水解掉。傅克反應(yīng)一般需要嚴(yán)格控制溫度，因為溫度過高會導(dǎo)致副產(chǎn)物的產(chǎn)生，溫度過低則導(dǎo)致反應(yīng)不完全，且容易產(chǎn)生結(jié)晶而堵塞管道。現(xiàn)有工藝傅克反應(yīng)液進(jìn)行水解過程中，采用在水解罐中內(nèi)置鈦盤管換熱器進(jìn)行水解過程中的溫度控制，該工藝存在以下缺陷：1、由于反應(yīng)液的強(qiáng)腐蝕性，經(jīng)常出現(xiàn)反應(yīng)液對換熱器的列管的腐蝕，使物料與冷凍鹽水進(jìn)行混合，從而污染了整個工廠的冷凍鹽水，同時使傅克反應(yīng)液也遭到污染；2、所采用的鈦管換熱器費用昂貴，頻繁更換會給車間造成很大的負(fù)擔(dān)；3、采用內(nèi)置鈦盤管進(jìn)行換熱的總傳熱效率較低，限制了生產(chǎn)能力；4、間歇式放料，物料存在連續(xù)的升溫降溫的過程，造成物料質(zhì)量差，雜質(zhì)含量高，中間體收率低。因此，亟需開發(fā)一種能夠解決上述問題實現(xiàn)在布洛芬生產(chǎn)中高效換熱的工藝技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明就是針對上述布洛芬生產(chǎn)中存在的問題，開發(fā)一種在布洛芬生產(chǎn)中高效換熱的外循環(huán)工藝技術(shù)，使傅克反應(yīng)后的物料能夠進(jìn)行高效水解，提高中間體的純度及收率，并降低水解過程中對設(shè)備的腐蝕，從而降低生產(chǎn)成本。

一種布洛芬生產(chǎn)裝置，傅克反應(yīng)罐連接傅克水解罐，傅克水解罐與外循環(huán)冷凝器連接成循環(huán)通路，傅克水解罐與外循環(huán)冷凝器之間連接打料泵，傅克水解罐還連接氯酮水洗罐，氯酮水解罐與氯酮回收罐連接；傅克反應(yīng)罐與傅克水解罐之間設(shè)置放料調(diào)節(jié)閥，外循環(huán)冷凝器的進(jìn)出口處設(shè)置有冷凍水進(jìn)水調(diào)節(jié)閥和冷凍水出水調(diào)節(jié)閥。

所述傅克水解罐上有溫度顯示器，實現(xiàn)傅克水解罐中水解反應(yīng)液的溫度測定與實時顯示。

所述傅克水解罐中設(shè)置有攪拌裝置，使傅克反應(yīng)液可以充分混合均勻。

所述外循環(huán)冷凝器由兩臺換熱器串聯(lián)組成，優(yōu)選石墨或聚四氟乙烯換熱器。

一種布洛芬生產(chǎn)工藝，傅克反應(yīng)液進(jìn)行水解采用外循環(huán)式換熱工藝，過程如下：傅克反應(yīng)結(jié)束，物料從傅克反應(yīng)罐放入傅克水解罐，通過調(diào)整放料調(diào)節(jié)閥的開度，控制傅克水解罐內(nèi)的反應(yīng)溫度，傅克水解罐內(nèi)的水解反應(yīng)液通過打料泵打進(jìn)外循環(huán)冷凝器，通過控制冷凍水進(jìn)水調(diào)節(jié)閥和冷凍水出水調(diào)節(jié)閥的開度在外部控制水解反應(yīng)溫度。

所述傅克反應(yīng)液進(jìn)傅克水解罐前，將傅克水解罐中水解液溫度控制在8～10℃。

所述傅克水解罐內(nèi)的反應(yīng)溫度為12～18℃。

通過放料調(diào)節(jié)閥控制傅克反應(yīng)液放料速度為15m³/h。

在外循環(huán)冷凝器中流道的選擇為：傅克水解罐中流出的水解反應(yīng)液走管程，流速為36.5t/h；冷凍鹽水走殼程，流速為43t/h。

管程中水解反應(yīng)液溫度為12～18℃。

殼程中冷凍水入口溫度為-5℃，冷凍水出口溫度為0℃，即冷凍水進(jìn)出水溫差恒定為5℃。

水解反應(yīng)完成后，物料進(jìn)入氯酮水洗罐，并通過氯酮回收罐回收其中的溶劑。

本發(fā)明工藝的設(shè)計原理如下：

1、傅克水解罐中及外循環(huán)冷凝器管程中水解反應(yīng)溫度的確定：

如背景技術(shù)中所述，現(xiàn)有工藝均通過內(nèi)置換熱器完成對水解反應(yīng)的溫度控制，沒有利用外部循環(huán)的報道。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致外部循環(huán)不能有效進(jìn)行的主要原因是傅克反應(yīng)后的水解反應(yīng)液在一定的溫度下結(jié)晶，從而堵塞換熱器的列管，導(dǎo)致?lián)Q熱無法進(jìn)行。因此準(zhǔn)確測定水解反應(yīng)液的結(jié)晶溫度，是進(jìn)行外部循環(huán)換熱器設(shè)計的關(guān)鍵點之一。

試驗方法：將傅克反應(yīng)液滴入水解液中后溫度迅速上升，停止滴加后溫度降至12℃左右，降低滴加速度繼續(xù)滴加并維持在15℃左右；在滴加過程中，逐漸出現(xiàn)了油水分層的現(xiàn)象，上層出現(xiàn)渾濁液體，下層呈橘黃色油狀，在反應(yīng)完全后靜置，上層清澈略帶黃色下層則為明顯的橘黃色油狀。

將水解反應(yīng)液至于冷凍鹽水中，燒瓶內(nèi)反應(yīng)液溫度隨外部環(huán)境逐漸降低，在溫度低于12℃時，液體表面出現(xiàn)少量結(jié)晶覆蓋，11℃時底部黃色油狀液體外圍有結(jié)晶出現(xiàn)，低于9℃時底部油狀液體完全凍結(jié)成固體。

將冷凍的水解反應(yīng)液取出，置于15℃左右的環(huán)境當(dāng)中，觀察到在8.7℃時底部結(jié)晶的外圍開始融化出現(xiàn)油狀，超過10℃后大量黃色油狀物出現(xiàn)，至12.5℃時固體全部融化。

當(dāng)溫度超過18℃時，副反應(yīng)發(fā)生，產(chǎn)生部分副產(chǎn)物。