[發明專利]一種布洛芬生產裝置及工藝

有效

• 申請號: 201210552749.8
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103880622A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 張玲;寇祖星;李英喜
• 申請（專利權）人: 山東新華制藥股份有限公司
• 主分類號: C07C49/80
• 分類號: C07C49/80;C07C45/46
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明屬于化學領域，特別涉及一種布洛芬生產裝置及工藝。

背景技術

傅克反應為布洛芬生產中的第一步反應，主要由異丁苯跟氯代丙酰氯在三氯化鋁的催化下進行的化學反應，反應產生物為氯酮，同時含有過量的氯代丙酰氯及三氯化鋁，因此第二步需要將三氯化鋁及氯代丙酰氯水解掉。傅克反應一般需要嚴格控制溫度，因為溫度過高會導致副產物的產生，溫度過低則導致反應不完全，且容易產生結晶而堵塞管道?，F有工藝傅克反應液進行水解過程中，采用在水解罐中內置鈦盤管換熱器進行水解過程中的溫度控制，該工藝存在以下缺陷：1、由于反應液的強腐蝕性，經常出現反應液對換熱器的列管的腐蝕，使物料與冷凍鹽水進行混合，從而污染了整個工廠的冷凍鹽水，同時使傅克反應液也遭到污染；2、所采用的鈦管換熱器費用昂貴，頻繁更換會給車間造成很大的負擔；3、采用內置鈦盤管進行換熱的總傳熱效率較低，限制了生產能力；4、間歇式放料，物料存在連續的升溫降溫的過程，造成物料質量差，雜質含量高，中間體收率低。因此，亟需開發一種能夠解決上述問題實現在布洛芬生產中高效換熱的工藝技術。

發明內容

本發明就是針對上述布洛芬生產中存在的問題，開發一種在布洛芬生產中高效換熱的外循環工藝技術，使傅克反應后的物料能夠進行高效水解，提高中間體的純度及收率，并降低水解過程中對設備的腐蝕，從而降低生產成本。

一種布洛芬生產裝置，傅克反應罐連接傅克水解罐，傅克水解罐與外循環冷凝器連接成循環通路，傅克水解罐與外循環冷凝器之間連接打料泵，傅克水解罐還連接氯酮水洗罐，氯酮水解罐與氯酮回收罐連接；傅克反應罐與傅克水解罐之間設置放料調節閥，外循環冷凝器的進出口處設置有冷凍水進水調節閥和冷凍水出水調節閥。

所述傅克水解罐上有溫度顯示器，實現傅克水解罐中水解反應液的溫度測定與實時顯示。

所述傅克水解罐中設置有攪拌裝置，使傅克反應液可以充分混合均勻。

所述外循環冷凝器由兩臺換熱器串聯組成，優選石墨或聚四氟乙烯換熱器。

一種布洛芬生產工藝，傅克反應液進行水解采用外循環式換熱工藝，過程如下：傅克反應結束，物料從傅克反應罐放入傅克水解罐，通過調整放料調節閥的開度，控制傅克水解罐內的反應溫度，傅克水解罐內的水解反應液通過打料泵打進外循環冷凝器，通過控制冷凍水進水調節閥和冷凍水出水調節閥的開度在外部控制水解反應溫度。

所述傅克反應液進傅克水解罐前，將傅克水解罐中水解液溫度控制在8～10℃。

所述傅克水解罐內的反應溫度為12～18℃。

通過放料調節閥控制傅克反應液放料速度為15m³/h。

在外循環冷凝器中流道的選擇為：傅克水解罐中流出的水解反應液走管程，流速為36.5t/h；冷凍鹽水走殼程，流速為43t/h。

管程中水解反應液溫度為12～18℃。

殼程中冷凍水入口溫度為-5℃，冷凍水出口溫度為0℃，即冷凍水進出水溫差恒定為5℃。

水解反應完成后，物料進入氯酮水洗罐，并通過氯酮回收罐回收其中的溶劑。

本發明工藝的設計原理如下：

1、傅克水解罐中及外循環冷凝器管程中水解反應溫度的確定：

如背景技術中所述，現有工藝均通過內置換熱器完成對水解反應的溫度控制，沒有利用外部循環的報道。經研究發現導致外部循環不能有效進行的主要原因是傅克反應后的水解反應液在一定的溫度下結晶，從而堵塞換熱器的列管，導致換熱無法進行。因此準確測定水解反應液的結晶溫度，是進行外部循環換熱器設計的關鍵點之一。

試驗方法：將傅克反應液滴入水解液中后溫度迅速上升，停止滴加后溫度降至12℃左右，降低滴加速度繼續滴加并維持在15℃左右；在滴加過程中，逐漸出現了油水分層的現象，上層出現渾濁液體，下層呈橘黃色油狀，在反應完全后靜置，上層清澈略帶黃色下層則為明顯的橘黃色油狀。

將水解反應液至于冷凍鹽水中，燒瓶內反應液溫度隨外部環境逐漸降低，在溫度低于12℃時，液體表面出現少量結晶覆蓋，11℃時底部黃色油狀液體外圍有結晶出現，低于9℃時底部油狀液體完全凍結成固體。

將冷凍的水解反應液取出，置于15℃左右的環境當中，觀察到在8.7℃時底部結晶的外圍開始融化出現油狀，超過10℃后大量黃色油狀物出現，至12.5℃時固體全部融化。

當溫度超過18℃時，副反應發生，產生部分副產物。