[發明專利]一種連續制備戊二醛的方法及裝置

有效

• 申請號: 201210552531.2
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN102992975A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 趙立群
• 申請（專利權）人: 湖北微控生物科技有限公司
• 主分類號: C07C47/12
• 分類號: C07C47/12;C07C45/60;C07C45/82
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種連續制備戊二醛的方法，其特征在于，所述方法包括：

（1）將水、2-甲氧基-3,4-二氫吡喃和磷酸充分混合后，在管式反應器中對所述2-甲氧基-3,4-二氫吡喃進行部分水解，部分水解時，所述水、2-甲氧基-3,4-二氫吡喃、磷酸的質量比為1000~10000:1500~2500:1；

（2）將所述部分水解后的產物加入到填裝有固體酸催化劑的精餾塔中反應精餾，使所述2-甲氧基-3,4-二氫吡喃完全水解并脫除副產物甲醇后得到戊二醛成品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（1）中，采用靜態混合器將所述水、2-甲氧基-3,4-二氫吡喃和磷酸混合。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述部分水解時，所述水、2-甲氧基-3,4-二氫吡喃和磷酸的質量比為1500~3000:1800~2200:1。

4.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述部分水解的反應條件為：反應停留時間為1~120分鐘，反應溫度為50~200℃，反應壓力為-0.1~3.0MPa。

5.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述部分水解的反應條件為：反應停留時間為5~15分鐘，反應溫度為75~95℃，反應壓力為-0.05~1.0MPa。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述固體酸催化劑包括酸性離子交換樹脂、β-沸石或者SO₄^2-/TiO₂-AL₂O₃-AL固體酸催化劑。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述反應精餾的條件為：塔頂壓力為13~65KPa、塔底溫度為50~95℃，回流比為0.1~5。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述反應精餾的條件為：塔頂壓力為33~53KPa、塔底溫度為75~90℃，回流比為0.5~1.5。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述精餾塔的理論板數為5~40塊，其中，精餾段3~25塊，提餾段2~15塊。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述精餾塔的理論板數為15~30塊，其中，精餾段10~20塊，提餾段5~10塊。

11.如權力要求1所述的方法得到的戊二醛成品，其特征在于，所述戊二醛成品中以質量百分含量計為：戊二醛50~52%，甲醇0.05~0.5%，水48~49.5%，雜質小于0.2%，且pH值為3.0～5.0。

12.一種連續制備戊二醛的裝置，其特征在于，所述裝置包括依次相連的靜態混合器、管式反應器和精餾塔；所述精餾塔包括主塔、再沸器和冷凝器，所述主塔的理論板數為5~40塊，其中，精餾段3~25塊，提餾段2~15塊，所述精餾段和提餾段填充有固體酸催化劑，所述固體酸催化劑包括袋裝酸性離子交換樹脂、袋裝β-沸石或者SO₄^2-/TiO₂-AL₂O₃-AL固體酸催化精餾元件。