[發明專利]一種全氟磺酸離子交換膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210552325.1
• 申請日: 2012-12-18
• 公開（公告）號: CN103044698A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 趙麗娜;趙煥;劉建國;嚴川偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C08J5/22
• 分類號: C08J5/22;C08L27/18;H01M8/02;H01M2/16
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種全氟磺酸離子交換膜的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

(1)將全氟磺酸樹脂溶解于低沸點溶劑中，得到低固含量的溶液，固含量為3~15wt%；

(2)將(1)中溶液通過噴霧干燥或者過濾干燥得到全氟磺酸樹脂粉末；

(3)將(2)中得到的樹脂粉末常溫下攪拌溶解于高沸點溶劑中，制備成高固含量高粘度的制膜液，固含量為25~50wt%，粘度為500~12000mPa·s；

(4)制膜液經去除氣泡后在潔凈的固體表面成膜，烘干后收卷得到全氟磺酸離子交換膜。

2.根據權利1所述的全氟磺酸離子交換膜的制備方法，其特征在于，所述低沸點溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇和水中的一種或兩種以上任意比例混合物。

3.根據權利1所述的全氟磺酸離子交換膜的制備方法，其特征在于，所述低沸點溶劑優選為水和乙醇、水和正丙醇、水和異丙醇的混合物之一，水與乙醇、正丙醇或異丙醇混合的體積比例1:9~9:1。

4.根據權利1所述的全氟磺酸離子交換膜的制備方法，其特征在于，所述全氟磺酸樹脂在低沸點溶劑中的溶解在密閉的高壓釜中進行，溶解溫度230~260℃，保溫時間3~6h。

5.根據權利1所述的全氟磺酸離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，將溶液通過孔徑1~80μm的濾膜進行過濾干燥，過濾后的固體置于通風處自然干燥，或者通過加熱加速其干燥，加熱溫度不大于50℃。

6.根據權利1所述的全氟磺酸離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，將溶液過120目篩后進行噴霧干燥，進口溫度為200~220℃，出口溫度100~110℃，噴嘴內徑0.4~0.8mm，旋風分離器壓差160~200Pa，進液泵流速2~5L/min。

7.根據權利1所述的全氟磺酸離子交換膜的制備方法，其特征在于，所述高沸點溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或者兩種以上混合物。

8.根據權利1所述的全氟磺酸離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，采用真空、超聲、靜置中的一種或者兩種以上方法去除制膜液中的氣泡，真空去除氣泡在氣壓低于100kPa的真空箱中進行。

9.根據權利1所述的全氟磺酸離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，在潔凈的固體表面使用工具：刮刀、刮板或刮輥進行刮膜，或者用噴涂的方法制備隔膜，成膜厚度為50μm~150μm。

10.根據權利1所述的全氟磺酸離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，成膜的烘干溫度為50~160℃，烘干時間1~6h。