[發(fā)明專利]一種制備二苯甲酮類化合物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210552322.8
• 申請(qǐng)日: 2012-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN103864549A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王峰;王業(yè)紅;徐杰;張曉辰;陳貴夫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C07B41/06
• 分類號(hào): C07B41/06;C07C45/28;C07C45/36;C07C49/786;C07C49/813;C07C49/784;B01J23/652;B01J23/83;B01J23/656;B01J23/888;B01J23/66;B01J23/745;B01J23/8
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種制備二苯甲酮類化合物的方法，其特征在于：

將二苯甲烷類化合物、氧化劑、溶劑與催化劑混合后，常壓下回流或是放入反應(yīng)釜中密閉，在一定溫度下，攪拌反應(yīng)一定時(shí)間，分離得到二苯甲酮類化合物；

所述氧化劑為次氯酸鹽、叔丁基過(guò)氧化氫、過(guò)氧化氫異丙苯、過(guò)氧化尿素、雙氧水、氧氣中的一種或兩種以上；氧化劑（氧氣除外）與反應(yīng)底物的摩爾比為：1:1~20:1，氧氣做氧化劑時(shí)，其沖入反應(yīng)釜的壓力為0.2MPa~1.2Mpa；

所述催化劑為：金屬負(fù)載的氧化物（M’/M_xO_y）,其中，M’=Co,Pt,Au,Ag,Pd,Cu,Fe中的一種或兩種以上；M_xO_y=ZrO₂,CeO₂,MnO₂,WO₃,Nb₂O₅,Al₂O₃,SiO₂,Mo-V-O中的一種或兩種以上，金屬負(fù)載量為0.5wt%~10wt%；

所述催化劑的用量為：0.01g·(mmol底物)^-1~0.5g·(mmol底物)^-1；

所述反應(yīng)溫度為50°C~200°C，反應(yīng)時(shí)間為：2h~48h。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述二苯甲烷類化合物底物，其結(jié)構(gòu)如下式1所示，其對(duì)應(yīng)產(chǎn)物二苯甲酮類化合物結(jié)構(gòu)式如式2所示：

(結(jié)構(gòu)式1)????????(結(jié)構(gòu)式2)

其中，R₁~R₆分別為下述取代基中的一種，取代基為-H,-F,-Cl,-Br,-Ph,-NO₂,-NH₂,-OCH₃,-OCH₂CH₃，C1-C5的烷基或取代烷基，C2-C5的烯烴基或取代烯烴基；取代烯烴基或取代烷基上的取代基為-F,-Cl,-Br中的一種或二種以上。

3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：

所述二苯甲烷類化合物底物，其結(jié)構(gòu)如式1所示；其中，R₁~R₆均為取代基，分別為下述取代基中的一種，取代基為-H,-F,-Cl,-NO₂,-NH₂,-OCH₃,，C1-C5的烷基或取代烷基，取代烷基上的取代基為-F,-Cl,-Br中的一種或二種以上；

所述氧化劑為：叔丁基過(guò)氧化氫，過(guò)氧化尿素、雙氧水，氧氣中的一種或兩種以上；氧化劑（氧氣除外）與反應(yīng)底物的摩爾比為：1:1~8:1，氧氣做氧化劑時(shí)，其沖入反應(yīng)釜的壓力為0.4MPa~0.8Mpa；

所述催化劑為：金屬負(fù)載的氧化物（M’/M_xO_y）,其中，M’=Co,Pt,Pd,Cu,Fe中的一種或兩種以上；M_xO_y=CeO₂,MnO₂,WO₃,Nb₂O₅,Al₂O₃,M_O-V-O中的一種或兩種以上，金屬負(fù)載量為1wt%~5wt%，所述的催化劑的用量為：0.05g·(mmol底物)^-1~0.3g·(mmol底物)^-1；

所述反應(yīng)溫度為60°C~160°C，反應(yīng)時(shí)間為：5h~30h。