[發明專利]一種CuGaX2（X=S, Se, Te）系列化合物的低溫合成方法

無效

• 申請號: 201210552266.8
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103043629A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 張建;秦曉英;辛紅星;宋春軍;郭廣磊;李地;王兆明
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;C01G15/00
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明主要涉及一種低溫合成方法，尤其涉及一種CuGaX₂（X=S,?Se,?Te）系列化合物的低溫合成方法。

背景技術

CuGaX₂（X=S,?Se,?Te）是一種具有黃銅礦型結構的窄帶系半導體?，對稱空間群為。一直以來，由于良好的光學特性，CuGaTe₂都是作為光電領域和太陽能電池領域的候選材料被廣泛研究[HANS?JOACHIM?MOLLER.?Semiconductors?for?Solar?Cells[M].?Artech?House?Press,?1993.?；B.J.?Stanberry,?Crit.?Rev.?Solid?State?27?(2002)?73.]，但是近期Theerayuth?Plirdpring[Advanced?Materials,?Volume?24,?Issue?27,?pages?3622–3626,?July?17,?2012]等人研究發現，CuGaTe₂具有優異的熱電性能，其熱電優值ZT在677℃時高達1.4.但是該材料的傳統合成方法溫度較高，約700-900℃，時間較長，約7-10天。

發明內容

本發明目的就是為了提供一種CuGaX₂（X=S,?Se,?Te）系列化合物的低溫合成方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

（1）首先選取沸點較高的有機溶劑油胺或硅油；

（2）量取適量有機溶劑液體,倒入三口燒瓶內，有機溶劑體積為燒瓶容量的30-35%，視燒瓶容量大小而定；

（3）按CuGaX₂化學計量比稱量原料CuCl，GaCl₃，單質X（X=S,?Se,或Te）粉末，加入到步驟（2）的有機溶劑溶液中，并充分攪拌；

（4）對步驟（3）溶液加熱同時攪拌，以2-4℃/分的升溫速率加熱到一定溫度，并保溫足夠時間；（對應X=S,?Se,?Te，加熱溫度分別為140-160℃，240-260℃，290-310℃，保溫時間分別為0.8-1.2小時，1.8-2.1小時，23.8-24.1小時）；

（5）對步驟（4）保溫后的溶液多次用去離子水洗滌，過濾，烘干即得到CuGaX₂（X=S,?Se,或Te）系列化合物。

本發明的優點是：

該方法有效地降低了CuGaX₂（X=S,?Se,?Te）系列化合物的合成溫度以及合成成本，為CuGaX₂（X=S,?Se,?Te）系列熱電材料的合成提供了一種新的方法，該方法簡單迅速，節約能耗。

附圖說明

圖1為本發明的目標產物CuGaTe₂的XRD衍射圖譜和標準卡片（03-065-2746）的對照圖。

具體實施方式

實施例1

化合物CuGaTe₂的低溫合成方法，包括以下步驟：

（1）首先選取沸點較高的有機溶劑油胺；

（2）量取適量有機溶劑液體,倒入三口燒瓶內，本次試驗中采用500ml燒瓶，所以有機溶劑體積為150ml；

（3）按CuGaTe₂化學計量比稱量原料CuCl，GaCl₃，單質Te粉末，加入到步驟（2）的有機溶劑溶液中，并充分攪拌；

（4）對步驟（3）溶液加熱同時攪拌，以3℃/分的升溫速率加熱到300℃，并保溫24小時；?

（5）對步驟（4）保溫后的溶液多次用乙二胺，乙醇，去離子水洗滌，過濾，烘干即得到CuGaTe₂化合物。