[發明專利]一種通過合成稀土摻雜Y2O3納米粉體制備稀土摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201210552178.8
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103058644A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 劉永飛;秦曉英;辛紅星;宋春軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C04B35/447
• 分類號: C04B35/447;C04B35/505;C04B35/622
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種通過合成稀土摻雜Y₂O₃納米粉體制備稀土摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）以NH₄HCO₃溶液作為沉淀劑，正向滴定到Y(NO₃)₃和Re(NO₃)₃混合溶液中（按照化學式Re_2xY_2-2xO₃的比例配制，x為Re取代Y元素的物質的量，x=0.1%～10%，Re為稀土元素），沉淀劑滴定速度為0.5～10ml/min，滴定同時加入(NH₄)₂SO₄作為分散劑，加入量為Y和Re元素的總物質的量的1～10?%，維持反應體系在0～80°C并不斷攪拌，滴定終點pH為6～11；

（2）滴定結束后，0～80°C下繼續攪拌，陳化0～48小時后，依次用去離子水和無水乙醇分別洗滌3-5次，然后將獲得的前驅體置于烘箱中干燥；

（3）將干燥后的前驅體過50～400目篩處理，在剛玉坩堝中600～1300°C下煅燒0～10小時，獲得高分散性的Re：Y₂O₃?納米粉體，粉體晶粒尺寸在5～200nm，激光粒度尺寸分布為50～5000nm；

（4）按照Re_xY_1-xAl₅O₁₂的化學計量比稱取Re：Y₂O₃?粉體和高純的商業Al₂O₃粉體，并可以添加一定量的燒結助劑、分散劑和粘結劑，以混合后粉體總質量的1～5倍的無水乙醇為介質，置于聚四氟乙烯球磨罐中，在低速混料機中混料2～48小時，混料機轉速10～100rad/min,磨球為直徑1～30mm的陶瓷球；

（5）混料后粉體在30～80°C?干燥24～48小時，并過50～400目篩；

（6）將粉體放入橡膠模具中并密封，采用冷等靜壓處理3～30min，壓力為150～270MPa；

（7）成型后，將素坯放在剛玉坩堝中并且將素坯埋在氧化鋁粉末或YAG粉末中，再放入馬福爐中，以0.1～10°C/min的升溫速率升溫到600～1000°C，保溫2～10小時以促進排膠；

（8）素坯放入真空爐中進行真空燒結，升溫速率為1～15°C/min，燒結溫度為1600～1900°C，燒結時間為5～30小時，真空度高于1×10^-3Pa；

（9）樣品燒成后，在空氣或氧氣氛下退火，退火溫度1200～1500°C。

2.?根據權利要求1所述合成稀土摻雜Y₂O₃納米粉體制備稀土摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于第一步驟中稀土硝酸鹽的來源是：

（a）商用的高純的Y(NO₃)₃和Re(NO₃)₃試劑；

（b）利用高純的HNO₃溶解商用的高純的Y₂O₃和Re₂O₃粉體。

3.根據權利要求1所述的合成稀土摻雜Y₂O₃納米粉體制備稀土摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于第一步驟中NH₄HCO₃溶液的濃度為0.01M～2M，Y(NO₃)₃和Re(NO₃)₃混合溶液中稀土陽離子總濃度為0.01?M～1?M。

4.?根據權利要求1所述的合成稀土摻雜Y₂O₃納米粉體制備稀土摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于第四步驟中Al₂O₃粉體純度為99.9%～99.999%，粒度為10～5000?nm。

5.?根據權利要求1所述的合成稀土摻雜Y₂O₃納米粉體制備稀土摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于第四步驟中添加的燒結助劑為TEOS或SiO₂，添加量分別為混合后粉體重量的0～1wt%?和0～0.3wt%；分散劑為NH₄OH、聚丙烯酸、聚丙烯酸銨、聚乙烯醇、聚乙二醇、魚油、脂肪酸中的一種或若干種；粘結劑為淀粉、葡萄糖、甘油、甲基纖維素、聚乙烯醇、阿拉伯樹膠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇縮丁醛中的一種或若干種，添加量為混合后粉體重量的0～5wt%。