[發(fā)明專利]一種具有室溫鐵磁性的納米SiO2微球材料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210550873.0
• 申請日: 2012-12-18
• 公開（公告）號: CN103058207A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設計）人: 甄聰棉;劉秀敏;王星;馬麗;侯登錄
• 申請（專利權）人: 河北師范大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 董金國

??????????????????????

技術領域

本發(fā)明涉及一種具有室溫鐵磁性的納米SiO₂微球材料，屬于氧化物磁性納米材料制備技術領域。

背景技術

磁性微球應用廣泛,?在催化方面,?以其作為催化劑的載體,?可以大大提高催化劑的催化活性；在磁性顯影方面,?可用于核磁共振的成像；在生物醫(yī)學技術領域,?由于具有小尺寸效應、良好的靶向性、生物相容性、功能基團等優(yōu)點,?可以用于靶向藥物。磁性微球根據(jù)其組成材料不同可分為高分子磁性微球、生物大分子磁性微球和無機磁性微球。大量的研究報道主要集中在高分子磁性微球和生物大分子磁性微球方面,?近幾年，SiO₂?磁性微球引起了人們的關注。例??如??文??獻?：Te-Chien?Hou,?You-Hong?Han,?and?Shen-Chuan?Lo,?APPLIED?PHYSICS?LETTERS?,98,?193104（2011）和?Yonghui?Deng,?Dawei?Qi,?and?Chunhui?Deng,?J.?AM.?CHEM.,?130,?1(2008)。主要研究將磁性納米粒子Fe₃O₄、α-Fe₂O₃?、γ-Fe₂O₃和Co、Fe金屬及各種復合鐵氧體作為核，通過非晶態(tài)材料SiO₂吸附帶電基團來阻止磁性納米粒子團聚。磁性SiO₂微球具有機械性能強、表面積大（能提供更高的成鍵能力）、化學穩(wěn)定性高和多孔性(易于控制孔的大小和結構)等優(yōu)點，且具表面親水性，易于修飾和標記，經(jīng)化學或物理的修飾可增加其生物活性，是一種優(yōu)良的磁性生物材料。但這種核殼結構的SiO₂微球其尺寸和形狀很大程度上依賴金屬磁性納米粒子，且這些金屬磁性粒子易團聚，抗氧化性差，會吸收有機熒光染料的能量而使得熒光強度減弱，影響磁-光學性質功能的拓展。如果不引入金屬磁性粒子，僅通過SiO₂微球本身特殊排布實現(xiàn)磁性，將在一定程度上避免以上問題。

?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種具有室溫鐵磁性的納米SiO₂微球材料，將SiO₂微球有序沉積在Si襯底上后具有室溫鐵磁性，擴展了SiO₂微球材料的應用范圍。

本發(fā)明采取的技術方案如下：一種具有室溫鐵磁性的納米SiO₂微球材料，將SiO₂微球有序沉積在Si襯底上而制成。沉積用的前驅液中SiO₂微球濃度是基于以下原理確定的：量子尺寸效應和Si襯底與SiO₂微球之間電荷轉移形成軌道磁矩決定納米SiO₂微球磁性的大小。在Si襯底上SiO₂微球數(shù)量過少排布不均勻或SiO₂微球數(shù)量過多形成多層排布都不利于磁矩的增大。利用垂直沉積的方法在Si襯底上制備一系列排布不同的SiO₂微球樣品，隨著前驅液中SiO₂微球濃度的增加，SiO₂微球在Si襯底上排布由稀疏到單層再到多層，樣品的磁性先增強后減弱，當SiO₂微球濃度超過0.76?mg/ml時，由于SiO₂在Si襯底出現(xiàn)多層排布，這時SiO₂微球與Si基底之間的電荷轉移變小，使得磁性減小。

具體的，本發(fā)明提供的一種具有室溫鐵磁性的納米SiO₂微球材料，它是由SiO₂微球沉積在Si襯底上制成，沉積用的前驅液中SiO₂微球濃度≤7.6?mg/ml。

實驗證明，當SiO₂微球單層排布在Si基底上，前驅液SiO₂微球濃度為0.76?mg/ml時，樣品的飽和磁化強度達到最強，為5.48?emu/cm³，剩余磁化強度和矯頑力也達到最大，分別為0.67?emu/cm³和117.23?Oe。

本發(fā)明的一種具有室溫鐵磁性的納米SiO₂微球材料的制備方法包括以下步驟：