[發明專利]一種含有二乙醇胺的金屬表面硅烷處理劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210550790.1
• 申請日: 2012-12-18
• 公開（公告）號: CN103060787A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 王立新
• 申請（專利權）人: 安徽六方重聯機械股份有限公司
• 主分類號: C23C22/36
• 分類號: C23C22/36
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 方崢

1.一種含有二乙醇胺的金屬表面硅烷處理劑，其特征在于由下列組分配制而成的混合液，每升混合液中各組分的重量份（克）為：

1,2-雙(三乙氧基硅基)乙烷28-35、γ-氨丙基三乙氧基硅烷32-40、水性納米氧化鋅料100-160、丙烯醇2-3、乙二醇1-2、三聚磷酸鈉2-3、丙二醇2-4、四氟化鋯2-3、二乙醇胺2-3、氯化銨2-3、二乙二醇丁醚1-2、三羥甲基丙烷1-2、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.5、剩余的為水；

所述的水性納米氧化鋅料的制備方法為：

（1）將納米氧化鋅超聲分散于其質量5-10倍的無水乙醇中,得到分散液,然后將其質量3-4%的過氧化二異丙苯、1-2%的苯胺甲基三乙氧基硅烷加入上述分散液中,在80-90℃溫度下回流反應1-2小時,反應后得到帶有反應基團的偶聯劑改性的納米氧化鋅-乙醇懸浮液,然后進行過濾,離心分離濾液,得到改性納米氧化鋅；

（2）將丙三醇溶于水，然后加入上述改性納米氧化鋅，在球磨機中球磨處理1-2小時，得到改性納米氧化鋅漿料；

（3）將1,2-雙(三乙氧基硅基)乙烷溶解在乙醇中，制備成質量濃度為2-4％的溶液，加入到上述改性納米氧化鋅漿料中，用醋酸或醋酸鈉調節pH?值為4-5，再球磨處理2-3小時，得到所述的水性納米氧化鋅料。

2.根據權利要求1所述的一種含有二乙醇胺的金屬表面硅烷處理劑，其特征在于，所述的水性納米氧化鋅料的制備方法中，所述的納米氧化鋅、丙三醇、1,2-雙(三乙氧基硅基)乙烷和步驟（2）中的水、步驟（3）中的乙醇的質量比為：納米氧化鋅：丙三醇：1,2-雙(三乙氧基硅基)乙烷：水：乙醇為10-15g:1-2g:2-4g:95-105克:95-105克。

3.根據權利要求1所述的一種含有二乙醇胺的金屬表面硅烷處理劑，其特征在于所述納米氧化鋅的粒度為40-50nm。

4.一種如權利要求1所述的含有二乙醇胺的金屬表面硅烷處理劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將上述重量份的1,2-雙(三乙氧基硅基)乙烷加入上述重量份60-70%的水中，充分溶解后再加入上述重量份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，充分攪拌，得混合料A；

（2）取剩余水的60-70%，加入上述重量份的水性納米氧化鋅料，充分攪拌后，加入上述重量份的三聚磷酸鈉、四氟化鋯、二乙醇胺、氯化銨、二乙二醇丁醚、三羥甲基丙烷充分攪拌，得混合料B；

（3）將上述重量份的丙烯醇和乙二醇與剩余的水混合，加熱到40-50℃，然后加入上述重量份的十二烷基苯磺酸鈉，攪拌至十二烷基苯磺酸鈉完全溶解，得混合料C；

（4）將上述得到的混合料A、B和C混合，然后醋酸或者醋酸鈉，調節PH為3-5，最后加入上述重量份的丙二醇，充分攪拌后即得所述含有二乙醇胺的金屬表面硅烷處理劑。