[發明專利]一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法

無效

• 申請號: 201210550614.8
• 申請日: 2012-12-18
• 公開（公告）號: CN103012053A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 全文德;陳明;張龍
• 申請（專利權）人: 泰興市梅蘭化工有限公司
• 主分類號: C07C19/12
• 分類號: C07C19/12;C07C17/10;C07C17/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將二氟乙烷和氯氣預熱，氣化后按摩爾比1.15:1混合；

（2）將步驟（1）所得的混合氣體通入光氯化反應器，使混合氣體依次通過光氯化反應器的每節反應段，調節每節反應段換熱器的進水量，控制每節反應段的溫度為40～80℃，混合氣體在反應段中的反應壓力為0.05～0.1MPa，并使混合氣體在光氯化反應器中反應停留時間為60～90S；

（3）將通過光氯化反應器所得的氣體通入雙級水吸收HCl塔，通過雙級降膜吸收將氣體中的HCl水洗為濃度為25～30%的鹽酸；再將脫除HCl后的氣體通入雙級堿液吸收氯氣塔，并啟堿液循環換熱器進行冷卻，將脫除HCl后的氣體中的氯氣堿洗轉變成次氯酸鈉；

（4）將脫HCl、脫氯后的氣體通入干式緩沖罐中，再從干式緩沖罐中將氣體以0.05MPa的進氣壓力通過單級無油壓縮機壓縮成壓力為0.5～0.8?MPa的氣體；

（5）將經過單級無油壓縮機壓縮的氣體進行兩級精餾，先通過脫氣塔進行一級脫氣，脫去未反應的二氟乙烷，再通過精餾塔脫除二氟二氯乙烷得到含有水氣的二氟一氯乙烷，未反應的二氟乙烷經回收塔和收料貯槽回收；

（6）將含有水氣的二氟一氯乙烷經分子篩干燥器脫除水分得到純凈的二氟一氯乙烷通入成品槽中制得二氟一氯乙烷成品。

2.根據權利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述雙級水吸收HCl塔吸收HCl時塔內壓力為1.5～2.0MPa，塔內操作溫度為：40～65℃；所述雙級堿液吸收氯氣塔吸收氯氣塔內壓力為1.0～1.5?MPa，塔內操作溫度為：40～80℃，循環堿液的溫度≤?40℃。

3.根據權利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述脫氣塔采用全回流，操作壓力為0.65～0.75MPa，操作溫度為40～60℃；所述精餾塔回流比1.5～2.5，壓力0.3～0.4MPa，溫度40～60℃。

4.根據權利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述方法制得的二氟一氯乙烷的含量≥99.99%，水份≤10PPm，蒸發殘留≤10PPm，酸度≤0.5PPm，不凝氣≤0.8%。

5.根據權利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述所述可換熱光氯化反應器由多節反應段由下至上依次串接而成，最下節反應段的下端設有進料口，最上節反應段的上端設有出料口，所述反應段包括反應器和換熱器，所述反應器設置于換熱器下端且相互連通，反應器內中下部設有光源系統；所述換熱器為管殼式換熱器，換熱器的管程與反應器連通，換熱器的殼程上、下分別連接有帶閥門的出水管和進水管，多節反應段的反應器內中上部均設有連接各節反應段換熱器的溫度感應器，光源系統為紫外燈管，反應器為石墨管反應器或鋼襯PO管反應器，所述換熱器為石墨管換熱器或鋼襯PO管換熱器。

6.根據權利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述脫HCl塔為雙級水吸收HCl塔，所述雙級水吸收HCl塔為內回流不銹鋼鑄造填料塔，塔的工作壓力為1.5～2.0MPa，塔內工作溫度：40～65℃，塔頂溫度為-25～-5℃。

7.根據權利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述脫氯塔為雙級堿液吸收氯氣塔，所述雙級堿液吸收氯氣塔為碳鋼填料塔，塔的工作壓力為1.0～1.5?MPa，塔內工作溫度：40～80℃。

8.根據權利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述單級無油壓縮機為單級無油氟壓機。

9.根據權利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述脫氣塔、精餾塔均為絲網填料塔。