[發明專利]一種金剛石、立方氮化硼磨料或微粉的提純方法

有效

• 申請號: 201210550502.2
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103043632A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 李保中;范林
• 申請（專利權）人: 河南富耐克超硬材料股份有限公司
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;C01B31/06
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

技術領域

本發明涉及一種金剛石、立方氮化硼磨料或微粉的提純方法，尤其涉及一種利用玻璃反應釜提純金剛石、立方氮化硼磨料或微粉的方法。

技術背景

目前隨著國際機械加工制造業的發展，對立方氮化硼磨料或微粉的純度要求不斷提高，傳統對立方氮化硼磨料或微粉的提純方法采用酸處理提純，對于金剛石、立方氮化硼磨料和微粉中所含的鈦、鈦基化合物、碳、碳基化合物以及其他難以用酸反應的金屬和金屬氧化物，其成分比例越低越好，一般的處理方法是將產品物料在搪瓷反應釜中加入熱酸液加熱提純處理，但搪瓷反應釜的反應溫度很有局限性，一般溶液的溫度在180℃以下，對于難以處理的雜質難以達到處理目的；有用玻璃燒杯加熱提純，但其處理成本較高，每提純1萬克拉耗電40千瓦時，溫度可以控制在200℃以上，提純效果能夠達到要求，但玻璃燒杯容易破碎損耗，而且在破損時酸液溢流容易造成安全隱患，并且產生大量的酸氣，不利于環保。目前的提純方法很難適應高純度的提純要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效，成本低的金剛石、立方氮化硼磨料或微粉的提純方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案采用了一種金剛石、利方氮化硼磨料或微粉的提純方法，包括以下步驟：將含有雜質的金剛石、立方氮化硼磨料或微粉加入硫酸和硝酸中，攪拌均勻放入玻璃反應釜中，打開攪拌，開始加熱，保持溶液溫度200-250℃，保持釜體內溶液沸騰，產生的酸氣用冷凝裝置單獨回收，反應完成后，關閉加熱電源，待酸液冷卻至60℃以下時排放清洗。

所述的雜質為鈦、鈦基化合物、碳、碳基化合物以及金屬、金屬氧化物。1千克含有雜質的立方氮化硼磨料或微粉中加入硫酸600毫升和硝酸100毫升。

所述的硫酸濃度為95％。

所述的硝酸濃度為65％。

本發明的方法是采用玻璃反應釜，容積100升，釜體材料G3(3硼硅玻璃)，用二甲基硅油導熱，用真空泵可產生負壓，附件為聚四氟乙烯材料，將金剛石、立方氮化硼磨料或微粉和硫酸、硝酸混合裝入玻璃反應釜內，用電加熱二甲基硅油傳熱，使酸液和相關雜質反應，大約2—3小時，節省電能90％，待反應狀態正常后停熱，酸液冷卻后放出清洗即可，完全可以達到提純目的（鈦、鈦基化合物、碳、碳基化合物以及金屬、金屬氧化物雜質總含量低于0.1％），不僅節省50％的人力，而且通過冷凝回收95％的酸液，環保成本降低60％，安全系數大大提高。

具體實施方式

實施例1

本實施例的提純方法包括以下步驟：將含有鈦、鈦基化合物、碳、碳基化合物以及金屬、金屬氧化物雜質的60公斤立方氮化硼磨料加入硫酸和硝酸（硫酸36000毫升和硝酸6000毫升）攪拌均勻放入100升的玻璃反應釜，打開攪拌，開始加熱，保持溶液溫度200℃，用真空泵保持釜體內溶液沸騰，產生的酸氣用冷凝裝置單獨回收，反應完成后，關閉加熱電源，待酸液冷卻至60℃以下時排放清洗，鈦、鈦基化合物、碳、碳基化合物以及金屬、金屬氧化物雜質總含量低于0.1％。

實施例2

本實施例的提純方法包括以下步驟：將含有鈦、鈦基化合物、碳、碳基化合物以及金屬、金屬氧化物雜質的60公斤立方氮化硼微粉加入硫酸和硝酸（硫酸36000毫升和硝酸6000毫升）攪拌均勻放入100升的玻璃反應釜，打開攪拌，開始加熱，保持溶液溫度230℃，用真空泵保持釜體內溶液沸騰，產生的酸氣用冷凝裝置單獨回收，反應完成后，關閉加熱電源，待酸液冷卻至60℃以下時排放清洗，鈦、鈦基化合物、碳、碳基化合物以及金屬、金屬氧化物雜質總含量低于0.1％。

實施例3

本實施例的提純方法包括以下步驟：將含有鈦、鈦基化合物、碳、碳基化合物以及金屬、金屬氧化物雜質的60公斤金剛石加入硫酸和硝酸（硫酸36000毫升和硝酸6000毫升）攪拌均勻放入100升的玻璃反應釜，打開攪拌，開始加熱，保持溶液溫度250℃，用真空泵保持釜體內溶液沸騰，產生的酸氣用冷凝裝置單獨回收，反應完成后，關閉加熱電源，待酸液冷卻至60℃以下時排放清洗，鈦、鈦基化合物、碳、碳基化合物以及金屬、金屬氧化物雜質總含量低于0.1％。