[發(fā)明專利]一種花狀微/納米結(jié)構(gòu)焦磷酸鈦的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210550027.9
• 申請(qǐng)日: 2012-12-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102976301A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蓋利剛;周艷;姜海輝;王江彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東輕工業(yè)學(xué)院
• 主分類號(hào): C01B25/42
• 分類號(hào): C01B25/42;B82Y40/00
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種花狀微/納米結(jié)構(gòu)焦磷酸鈦的制備方法，屬于焦磷酸鈦納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

對(duì)材料顆粒的尺寸和形貌加以控制，是材料合成領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)；因?yàn)椋牧咸貏e是納米材料顆粒的尺寸和形貌對(duì)其性能有重要影響（Y.Ma,L.Qi,J.Ma?and?H.Cheng,Cryst.Growth?Des.,2004,4,351-354.）。近來(lái)，具有次級(jí)結(jié)構(gòu)的微/納米材料以其在仿生、氣敏傳感、催化、太陽(yáng)能電池和鋰電池等領(lǐng)域所展示的優(yōu)異性能，引起了科研工作者的極大興趣（Y.Zhang,Y.Chen,L.Shi,J.Li?and?Z.Guo,J.Mater.Chem.,2012,22,799-815；H.Jiang,J.Hu,F.Gu,W.Shao?and?C.Li,Chem.Commun.,2009,3618-3620；Z.Xiong?and?X.S.Zhao,J.Am.Chem.Soc.,2012,134,5754-5757；T.P.Chou,Q.Zhang,G.E.Fryxell?and?G.Cao,Adv.Mater,2007,19,2588-2592；Z.Sun,J.H.Kim,Y.Zhao,F.Bijarbooneh,V.Malgras,Y.Lee,Y.-M.Kangand?S.X.Dou,J.Am.Chem.Soc.,2011,133,19314-19317.）。該類微/納結(jié)構(gòu)材料，不僅會(huì)具有納米結(jié)構(gòu)單元的特性，還可能具有納米結(jié)構(gòu)單元組合產(chǎn)生的耦合效應(yīng)、協(xié)同效應(yīng)等，從而使這類材料表現(xiàn)出不同于其納米構(gòu)筑單元和塊體材料的獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)。

作為一種立方晶系（空間群）、具有超晶格結(jié)構(gòu)的焦磷酸鹽，焦磷酸鈦（TiP₂O₇）在離子交換、烷烴催化氧化和鋰離子電池等領(lǐng)域受到了廣泛研究（H.Takahashi,T.Oi?and?M.Hosoe,J.Mater.Chem.,2002,12,2513-2518；I.-C.Marcu,I.Sandulescu,Y.Schuurman,J.-M.M.Millet,Appl.Catal.A:Gen.,2008,334,207-216；A.Attia,Q.Wang,X.Huang,Y.Yang,J.SolidState?Electrochem.,2012,16,1461-1471.）。有關(guān)焦磷酸鈦的制備均采用先合成前驅(qū)體、再將前驅(qū)體煅燒的方法。其中的鈦源包括金屬鈦、二氧化鈦、鈦酸酯和氯化鈦，磷源包括焦磷酸鈉或焦磷酸銨、氯化磷、磷酸氫銨和磷酸（H.Wang,K.Huang,Y.Zeng,S.Yang?and?L.Chen,Electrochimica?Acta,2007,52,3280-3285；I.-C.Marcu,I.Sandulescu?and?J.-M.M.Millet,J.Mol.Catal.A:Chem.,2003,203,241-250.）。到目前為止，雖有合成納米焦磷酸鈦的零星報(bào)道（V.Aravindan,M.V.Reddy,S.Madhavi,S.G.Mhaisalkar,G.V.Subba?Rao?and?B.V.R.Chowdari,J.Power?Sources,2011,196,8850-8854.），但具有納米構(gòu)筑單元的焦磷酸鈦微/納米結(jié)構(gòu)的合成尚未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具有微/納米結(jié)構(gòu)花狀焦磷酸鈦的制備方法。

一種花狀微/納米結(jié)構(gòu)焦磷酸鈦的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.在攪拌條件下，將植酸和鈦源加入到無(wú)水乙醇反應(yīng)介質(zhì)中，植酸和鈦源的物質(zhì)的量之比為(0.34~0.42):1，制得鈦源濃度為0.025~0.2mol/L的混合液，將混合液密閉加熱至180～220℃，保溫反應(yīng)6~12h，得反應(yīng)液；

b.將步驟a制得的反應(yīng)液經(jīng)固液分離后，液體回收再利用，固體經(jīng)洗滌、干燥后制得目標(biāo)產(chǎn)物前驅(qū)體；

c.將步驟b制得的目標(biāo)產(chǎn)物前驅(qū)體于680~800℃煅燒1~6h，制得花狀微/納米結(jié)構(gòu)焦磷酸鈦。

所述步驟a中的攪拌速率為200~400r/min。

所述步驟a中的鈦源為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、四氯化鈦或三氯化鈦。

所述步驟b中液體回收再利用是指固液分離所得液體重新用作步驟a中的反應(yīng)介質(zhì)。

所述步驟b中的干燥溫度為60~120℃。

跟現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：