[發明專利]一種維生素A中間體的清潔生產方法有效
| 申請號： | 201210549922.9 | 申請日： | 2012-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN102993235A | 公開（公告）日： | 2013-03-27 |
| 發明（設計）人： | 戚聿新;陳軍;李新發 | 申請（專利權）人： | 新發藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/40 | 分類號： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人： | 王緒銀 |
| 地址： | 257513*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 維生素 中間體 清潔 生產 方法 | ||
1.一種維生素A中間體的清潔生產方法，以二烷氧基甲烷和亞磷酸二酯為初始原料，在酸性催化劑作用下一步生成維生素A的關鍵中間體亞甲基二膦酸四乙酯或亞甲基二膦酸四甲酯，包括步驟如下：
（1）向干燥的反應容器中依次加入亞磷酸二酯、二烷氧基甲烷、酸性催化劑，升溫至40-120℃反應一定時間，GC檢測直至亞磷酸二酯反應完全；
所述亞磷酸二酯是亞磷酸二乙酯或亞磷酸二甲酯；
所述二烷氧基甲烷是二乙氧基甲烷或二甲氧基甲烷；
（2）冷卻至20-25℃，加入適量的堿中和，蒸餾，得到產物亞甲基二膦酸四乙酯或亞甲基二膦酸四甲酯。
2.如權利要求1所述的維生素A中間體的清潔生產方法，其特征在于所述初始原料為二乙氧基甲烷和亞磷酸二乙酯，或者二甲氧基甲烷和亞磷酸二甲酯。
3.如權利要求1所述的維生素A中間體的清潔生產方法，其特征在于所述酸性催化劑為濃硫酸、苯磺酸、對甲基苯磺酸、三氟化硼乙醚之一，或其它路易斯酸。
4.如權利要求1所述的維生素A中間體的清潔生產方法，其特征在于所述酸性催化劑選自對甲基苯磺酸或98wt%的濃硫酸。
5.如權利要求1所述的維生素A中間體的清潔生產方法，其特征在于步驟（1）中所述反應溫度控制在50-90℃，反應時間4~12小時。
6.如權利要求1所述的維生素A中間體的清潔生產方法，其特征在于步驟（1）中所述反應，采用兩段式升溫反應方式，先將溫度升溫至45-50℃反應2-3小時，再升溫至85-90℃反應3-9小時。
7.如權利要求1所述的維生素A中間體的清潔生產方法，其特征在于步驟（1）中還加入有C1~C8醇作為溶劑;所述溶劑優選無水乙醇或甲醇。
8.如權利要求1所述的維生素A中間體的清潔生產方法，其特征在于步驟（1）中反應反應壓力為常壓至1.0MPa;進一步優選反應壓力為常壓至0.5MPa。
9.如權利要求1所述的維生素A中間體的清潔生產方法，其特征在于步驟（2）中所述的堿選自氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀、甲醇鈉固體、乙醇鈉固體、甲醇鈉甲醇溶液、乙醇鈉乙醇溶液;其中優選甲醇鈉固體、乙醇鈉固體、甲醇鈉甲醇溶液、乙醇鈉乙醇溶液;進一步優選為25~30wt%乙醇鈉乙醇溶液。
10.如權利要求1所述的維生素A中間體的清潔生產方法，其特征在于步驟（2）中所述的堿和步驟（1）中所述的酸性催化劑的摩爾比為4~1:1；其中優選堿和酸性催化劑的摩爾比2~1:1。
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