[發明專利]無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210549906.X
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN103046379A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 胡毅;陳金玲;劉今強;沈楨
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: D06M15/579
• 分類號: D06M15/579;C08G18/32;C08G18/12
• 代理公司: 杭州裕陽專利事務所(普通合伙) 33221
• 代理人: 應圣義

1.一種無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑，其特征在于，所述無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑為通過膦酸酯改性阻燃多元醇部分取代二異氰酸酯、多元醇，并用親水性擴鏈劑擴鏈，經成鹽劑中和后得到，其中，二異氰酸酯20-45％wt、多元醇15-40％wt、膦酸酯改性阻燃多元醇15-40％wt、親水性擴鏈劑2-9％wt、成鹽劑1-4％wt；

所述膦酸酯改性阻燃多元醇的通式如下：

其中，R₁、R₂或者R₃為烷基、環烷基或者芳香族基團。

2.根據權利要求1所述的無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑，其特征在于，所述二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯TDI、二苯基甲烷二異氰酸酯MDI、1，6-己二異氰酸酯HDI、異佛二酮二異氰酸酯IPDI、苯二亞甲基二異氰酸酯XDI、多亞甲基多苯基二異氰酸酯PAPI中的任一種或者任意幾種的混合物。

3.根據權利要求1所述的無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑，其特征在于，所述多元醇為聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。

4.根據權利要求1所述的無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑，其特征在于，所述親水性擴鏈劑為含羧基的擴鏈劑、含磺酸鹽的擴鏈劑、陽離子型擴鏈劑中的任一種或者任意幾種的混合物。

5.根據權利要求4所述的無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑，其特征在于，所述親水性擴鏈劑為含羧基的擴鏈劑、含磺酸鹽的擴鏈劑，所述成鹽劑為氫氧化鈉、氨水、三乙胺中的任一種或者任意幾種的混合物。

6.根據權利要求4所述的無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑，其特征在于，所述親水性擴鏈劑為陽離子型擴鏈劑，所述成鹽劑為鹽酸、醋酸、碘甲烷、硫酸二甲酯、環氧氯丙烷中的任一種或者任意幾種的混合物。

7.一種制備權利要求1-6任一所述無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑乳液的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

a.在氮氣保護氛圍、攪拌條件下，將所述膦酸脂改性阻燃多元醇、多元醇、二異氰酸酯置于燒瓶中，在60-90℃溫度下，攪拌反應1-2h；

b.將所述擴鏈劑加入燒瓶，在60-70℃溫度下反應2.5-4h；

c.將燒瓶中的反應物降溫至40℃以下，加入成鹽劑中和10min；

d.將去離子水加入燒瓶，在攪拌速度500-1000r/min的條件下，強力攪拌30-40min，得到所述無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑乳液。

8.根據權利要求7所述的無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟b中，還加入有機溶劑以降低反應產物的粘度，其中，所述有機溶劑為丙酮、甲乙酮、二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任一種。

9.根據權利要求8所述的無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟d中，在所述強力攪拌后，進行減壓蒸餾脫除所述有機溶劑。

根據權利要求7所述的無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑乳液的制備方法，其特征在于，在步驟d中，加入去離子水直至所得無鹵膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂層劑乳液的固形物含量為20-30％wt。