[發(fā)明專利]一種用中低壓制備柱分離決明子蒽醌成分的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210549673.3 | 申請日： | 2012-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN102993247A | 公開（公告）日： | 2013-03-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 袁曉;袁萍 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院武漢植物園 |
| 主分類號： | C07H17/04 | 分類號： | C07H17/04;C07H1/08;C07C50/34;C07C46/10 |
| 代理公司： | 武漢宇晨專利事務(wù)所 42001 | 代理人： | 王敏鋒 |
| 地址： | 430000*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 低壓 制備 分離 決明子 成分 方法 | ||
1.一種用中低壓制備柱分離決明子蒽醌成分的方法，其步驟是:
A、將干燥后的決明子種子粉碎后過35-45目篩，裝入三角瓶，加入量為三角瓶容量的1/5，倒入95%的乙醇，乙醇倒入量為藥材重量的5~10倍，置入超聲儀中超聲30~50min，再將超聲后的物質(zhì)過濾，繼續(xù)用95%的乙醇超聲30~50min，再將超聲后的物質(zhì)過濾，重復(fù)本步驟3~5次，合并這3~5次的過濾液，回收過濾液中的乙醇，得到用乙醇提取決明子的干浸膏；
B、將乙醇提取決明子的干浸膏倒入三角瓶，用3-5倍體積的乙酸乙酯超聲萃取7~15min，再將萃取后的物質(zhì)過濾，繼續(xù)用3-5倍的乙酸乙酯超聲萃取7~15min，再將超聲后的物質(zhì)過濾回收，重復(fù)本步驟3~5次，合并這3~5次的過濾液，回收過濾液中的乙酸乙酯，一直回收到濾液中的乙酸乙酯與浸膏成1:1的體積的萃取液；
C、?將萃取液用3倍量的400-500目硅膠拌勻，蒸干至無乙酸乙酯氣味，取400ml和1500mL?Flash柱各一個(gè)，400ml的柱裝樣品硅膠，1500ml的柱僅裝硅膠作為分離柱，二根柱都干法上樣；分別用石油醚洗脫至柱平衡，再將二根柱串聯(lián)，串聯(lián)后的柱子接到中低壓制備型色譜儀上，洗脫溶劑分為A和B?，A為石油醚，?B為乙酸乙酯：丙酮=8:1，洗脫溶劑的比例為：B為2%，4%，8%的比例洗脫，在中低壓色譜柱的熒屏監(jiān)控圖下收集流份，按監(jiān)控圖出現(xiàn)的譜峰收集，再以TCL檢識輔助，取TCL檢測紫色斑點(diǎn)中Rf值一致的流份合并，收干流分中的溶劑后，得到?jīng)Q明子內(nèi)酯-9-O-β-葡萄糖苷、橙黃決明素、決明素、美決明素、蘆薈大黃素、大黃酚；
D、將中低壓制備色譜上串聯(lián)的二根硅膠柱子換成C18柱、將決明子內(nèi)酯-9-O-β-葡萄糖苷、橙黃決明素、決明素、美決明素、蘆薈大黃素、大黃酚的粗晶用甲醇溶解，注入C18柱中，用55%甲醇：水=55:45甲醇-水洗脫，再以TCL檢識輔助檢測，得到六個(gè)單晶。
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