[發明專利]一種利用粉煤灰制備介孔材料的方法

無效

• 申請號: 201210549598.0
• 申請日: 2012-12-18
• 公開（公告）號: CN103861556A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 范建偉;姜序;閔弘揚;李丹丹
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J20/16
• 分類號: B01J20/16;B01J20/30;B09B3/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

技術領域

本發明屬于廢棄物資源化領域，涉及一種制備粉煤灰基SBA-15的方法。

背景技術

粉煤灰（CFA）主要來源于燃煤電廠粉煤燃燒后的細顆粒分散狀殘余物。利用粉煤灰作為原料，制備多孔材料是近年來國內外利用粉煤灰開發高附加值產品的重要途徑之一。利用粉煤灰制備的多孔材料有活性炭、沸石等，如申請號為200810143173.3的中國專利申請《用粉煤灰制取活性炭的新工藝》提出從粉煤灰中利用浮選分離等手段分離出碳粒子，再經多種后續處理工藝得到活性炭。但是，利用此方法工藝復雜繁瑣，耗能高、成本高昂等弊端，限制了其應用。又如申請號為201010568082.1的中國專利申請《一種制備納米粉煤灰沸石的方法》提出用水熱法制備沸石，可用于吸附、催化等領域，但是該方法需水熱處理，反應條件苛刻，生產效率低下，不能用于工業化生產。介孔氧化硅材料的制備，通常是以表面活性劑（嵌段共聚物等）為結構導向劑、正硅酸乙酯（TEOS）為硅源，申請號為CN200910238389.2的中國專利申請《一種新型控制介孔材料孔徑和孔間距的方法》提出以TEOS為硅源，制備大塊介孔材料。但TEOS中有效成分Si相對含量低，以其為原料制備介孔材料必然會使成本增加，不利于工業化生產。又如申請號為CN200910307921.1的中國專利申請《具有有機物吸附性能的SBA-15分子篩的合成方法》也提出利用TEOS為硅源制備SBA-15介孔分子篩及吸附有機物方面的應用。同樣材料的成本加大，限制了其大規模生產的可能性。

發明內容

本發明的目的在于為克服現有技術的缺陷而提供一種利用粉煤灰制備介孔材料的方法。該方法是一種節約能源、降低生產成本的可規模化生產介孔材料的方法，以燃煤電廠廢棄物粉煤灰為原料室溫下制備吸附材料。既可解決粉煤灰堆棄及由其引起的環境問題，又可變廢為寶，實現粉煤灰的資源化。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種粉煤灰基SBA-15的制備方法，包含如下步驟：

（1）首先，將粉煤灰和堿混合后熔融，冷卻，得到混合料；

（2）然后，在混合料中加入蒸餾水溶解，過濾取上清液待用，其中上清液為硅鋁酸鹽溶液；

（3）接著，將表面活性劑P123溶解于蒸餾水中，調節pH為酸性，充分攪拌；老化，并過濾、洗滌，干燥；

（4）最后，將步驟（3）干燥后的材料焙燒，冷卻后得到粉末狀介孔材料粉煤灰基SBA-15（SBA-15-CFA）。

所述的步驟（1）中的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，其中粉煤灰與氫氧化鈉的質量比為1:（1~1.3），粉煤灰與氫氧化鉀的質量比為1:（1.4~1.8）。

所述的步驟（1）中熔融在馬弗爐中進行，溫度為500℃~600℃，熔融時間為1~2h，隨爐自然冷卻。

所述的步驟（3）中，加入2M?HCl至pH為0.3～1.0。

所述的步驟（3）中，前驅液中各物質的摩爾比為n（Si）：n（P123）：n（HCl）：n（H₂O）=1：0.016：（5.4~24.5）：（200~700），其中P123是一種三嵌段共聚物，全稱為:聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物,其分子式為:PEO-PPO-PEO。

所述的步驟（3）中，攪拌溫度為35~40℃，轉速為100~1000rpm。

所述的步驟（3）中，老化溫度為95℃，老化時間為24h，老化在烘箱中進行。

所述的步驟（4）中，焙燒溫度為550℃，焙燒時間5h，升溫速率為1℃/min。

所述的步驟（4）制得的介孔材料SBA-15-CFA的孔容為0.6~0.9cm³/g，比表面積為370~810m²/g，孔徑為5~8nm。

本發明提供了以粉煤灰為原料制備介孔材料的方法。該制備方法操作簡單，成本低廉，原料的利用率高，可以將粉煤灰中的硅等成分轉化為吸附材料中的有效成分，達到固廢資源化的目的。

與傳統粉煤灰資源化制備介孔材料相比，本發明的優點顯而易見。利用粉煤灰既節省了成本，又有效利用了粉煤灰中的多組分元素從而制備具有優異性能的介孔材料，而且消除了粉煤灰中危險組分對環境的危害。另外，在介孔材料的制備中，不用水熱等苛刻條件，只需在40℃下進行。利用本發明可實現粉煤灰廢棄物的資源化。本發明的方法能耗低、環保、快速、高效，可以實現工業化生產。

附圖說明