[發明專利]氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210549567.5
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN102992809A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 徐東;程曉農
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 李媛媛

技術領域

本發明涉及一種氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透膜的制備方法，屬功能陶瓷薄膜材料制造技術領域。

背景技術

透明氧化鋁是第一個實現透明化的先進陶瓷材料，在已知的透明陶瓷材料中占有重要地位。氧化鋁透明陶瓷具有寬范圍的透光性、高熱導率、低電導率、高硬度、高強度、低介電常數和介電損耗、耐磨性和耐腐蝕性好等一系列優點。這些優異的性能使氧化鋁透明陶瓷逐漸成為國內外研究的熱點，并在光學、特種儀器制造、電子技術及高溫技術、航空航天以及國防軍事工業等領域獲得日益廣泛的應用。隨著高壓鈉燈、鹵化物燈等以氣體放電為主的一類光源的發展,?高溫和腐蝕使原先采用玻璃作燈管的照明器材已經不能滿足要求,?耐高溫、耐腐蝕的氧化鋁成為主要選擇。

從國內外研究歷史來看，自從1959年GE公司R.L.?Coble等人發明氧化鋁透明陶瓷以來，該種瓷管一直廣泛用于高壓鈉燈上。使用透明陶瓷管作為電弧管材料,?具有如下優點:

?(1)?氧化鋁透明陶瓷在高溫下能夠耐鈉蒸氣腐蝕，目前是高壓鈉燈電弧管無可替代的材料。又由于材料設計合理,?優質的氧化鋁透明陶瓷管與金屬鹵化物在1150?℃以下不發生化學反應，從而能夠有效地提高燈管中的蒸氣壓，使燈的光效和顯色指數上升。

(2)?由于氧化鋁透明陶瓷與管內發光物質幾乎不發生反應，因而陶瓷金鹵燈在壽命期間的色溫漂移很小，光色穩定。

(3)?由于氧化鋁陶瓷高溫下的穩定性，電弧管內發光物質的損耗非常慢，因而高壓鈉燈的使用壽命與其他光源相比較長。

(4)?陶瓷電弧管的幾何尺寸精度高，偏差小，燈的性能一致性好。

1962?年R.L.?Coble?首次報道成功地制備了透明氧化鋁陶瓷材料，為陶瓷材料開辟了新的應用領域。雖然現有的實驗室制備無氣孔高強氧化鋁透明陶瓷的技術已經日趨完善，但是氧化鋁透明陶瓷透光性一直不高，隨著其應用范圍的進一步拓展，人們必然會提出越來越高的性能要求，這就要求必須不斷去開發高透光率的新型氧化鋁透明陶瓷材料以滿足人們的需求。

本發明以在普通氧化鋁透明陶瓷的基礎上，旨在進一步提高其透光率，用溶膠-凝膠法制備氧化鈦增透薄膜，采用特殊工藝處理后，薄膜與基底界面結合力強，可顯著提高氧化鋁透明陶瓷的透光率。該工藝過程簡單，原料來源廣且價格低廉，產品可廣泛應用于照明領域，提高能源利用率，對于工廠的生產具有非常重要的意義。氧化鋁透明陶瓷有一定的市場和良好的產業化前景，其在國內外同類產品中的競爭力也將大大提高。

發明內容

本發明的目的是提供一種氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透膜的制備方法，在普通氧化鋁透明陶瓷基礎上進一步提高其透光率，提供適合工業化、現代化生產的工藝路線。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透膜的制備方法，包括如下步驟：

（1）以普通氧化鋁透明陶瓷為基底，采用鈦酸四丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)、乙酸(CH₃COOH)、濃硝酸(HNO₃)、乙醇（CH₃CH₂OH）、去離子水（H₂O）為原料；

（2）將一定量去離子水與乙酸進行充分的混合均勻，充分攪拌，制成A溶液，用硝酸調節A溶液使得pH值為2-5；將鈦酸四丁酯與無水乙醇按一定比例混合后，加攪拌磁，用磁力攪拌器攪拌，記為B溶液，然后迅速將A溶液倒入B?溶液中，繼續恒溫攪拌2h，形成均勻透明溶膠，自然冷卻至室溫，陳化48-72h；

（3）采用提拉法制備薄膜，下降速度為400μm/s，基底在溶膠中浸漬時間為60s，提拉速度為200μm/s；

（4）提拉法所制備的濕膜在電阻爐中200℃干燥10min，取出室溫冷卻至常溫，制備下一層薄膜；

（5）重復步驟（3）與（4），直至獲得所需層數；

（6）將一定層數干燥完畢的薄膜在電阻爐中以5℃/min升溫至600-800℃，在空氣氣氛中保溫1h，隨爐冷卻，即得到氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透薄膜。