[發明專利]一種基于氧化石墨烯的染色、抗菌整理劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201210548529.8
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN102995394A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 彭勇剛;紀俊玲;汪媛;趙曉燕;施建平
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;D06M15/03;D06P1/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于氧化石墨烯的染色、抗菌整理劑，其特征在于：其為殼聚糖/氧化石墨烯/染料復合材料。

2.根據權利要求1所述的基于氧化石墨烯的染色、抗菌整理劑的制備方法，其特征在于：首先利用氧化石墨烯表面富有的羧基的反應活性，將其酰氯化，然后利用酰氯與活潑氨基、羥基間的反應性將天然抗菌材料殼聚糖共價接枝到氧化石墨烯上；再利用氧化石墨烯與水溶性染料之間的π-π相互作用，使染料吸附在氧化石墨烯平面上而得。

3.根據權利要求2所述的基于氧化石墨烯的染色、抗菌整理劑的制備方法，其特征在于：步驟如下：

（1）將氧化石墨以固液質量體積比為1:10-1:40g/ml分散于酰胺類溶劑中，超聲處理1-2h，得氧化石墨烯(GO-COOH)分散液；

（2）將上述氧化石墨烯分散液與氯化亞砜(SOCl₂)溶液混合，氧化石墨烯與氯化亞砜的質量體積比為1:60-1:100g/ml，再將其加熱至70-80℃，攪拌下反應24-72h，反應結束后，離心分離，固體物用無水四氫呋喃(THF)或酰胺類溶劑洗滌3-5次后，60-80℃真空干燥12-24h，得酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)；

（3）將殼聚糖分散在有機溶劑中，攪拌下加熱至120-140℃，保溫1-2h，待殼聚糖完全溶解后，加入GO-COCl，保持該溫度，反應48-96h，反應結束后，抽濾除去溶劑，用有機酸溶液洗滌固體物3-5次，除去未反應的殼聚糖后，蒸餾水洗滌3-5次，60-80℃真空干燥12-24h，得共價接枝的殼聚糖/氧化石墨烯復合材料；

（4）將殼聚糖/氧化石墨烯復合材料超聲分散在有機酸溶液中，加入1-2g/L的染料溶液，超聲反應30-60min，過濾，收集濾餅，去離子水洗滌3-5次后，60-80℃真空干燥12-24h后，即得氧化石墨烯基染色、抗菌整理劑。

4.根據權利要求3所述的基于氧化石墨烯的染色、抗菌整理劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）、（2）中所述的酰胺類溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）。

5.根據權利要求3所述的基于氧化石墨烯的染色、抗菌整理劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的殼聚糖為低分子量殼聚糖，相對分子質量為5000-30000，脫乙酰度85-95%；步驟（3）中所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一種或兩種；所述的殼聚糖與有機溶劑的質量體積比為1:60-1:100g/ml，殼聚糖與GO-COCl的質量之比為6:1-10:1；步驟（3）所述的有機酸溶液為質量濃度為2%~5%的醋酸或檸檬酸溶液。

6.根據權利要求3所述的基于氧化石墨烯的染色、抗菌整理劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的殼聚糖/氧化石墨烯復合材料溶于有機酸溶液后的濃度為1-10mg/mL；染料與殼聚糖/氧化石墨烯復合材料質量之比為：1:4-1:10；所述的有機酸溶液為質量濃度為0.5%~2%的醋酸或檸檬酸溶液；所述的染料為具有共軛體系的活性染料、酸性染料、直接染料中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的基于氧化石墨烯的染色、抗菌整理劑在紡織品中的應用。

8.根據權利要求7所述的基于氧化石墨烯的染色、抗菌整理劑在紡織品中的應用，其特征在于：按如下步驟進行：

（1）將氧化石墨烯基染色、抗菌整理劑超聲分散在水溶液中，然后加入交聯劑環氧氯丙烷，制得氧化石墨烯基染色、抗菌整理液；

（2）將經退漿、煮練、漂白的纖維素纖維織物浸軋上述整理液，兩浸兩軋，軋余率70%-100%，80-90℃烘干后，焙烘1-3min，然后水洗3-5次，皂煮、烘干即可。

9.根據權利要求8所述的基于氧化石墨烯的染色、抗菌整理劑在紡織品中的應用，其特征在于：步驟（1）中所述的氧化石墨烯基染色、抗菌整理劑分散在水溶液中后濃度為0.5-20g/L；交聯劑加入到氧化石墨烯基染色、抗菌整理劑水溶液中后濃度為0.01-0.05mol/L。

10.根據權利要求8所述的基于氧化石墨烯的染色、抗菌整理劑在紡織品中的應用，其特征在于：步驟（2）中所述的纖維素纖維織物為棉、麻和粘膠織物的其中一種或兩者的交織物；所述的焙烘溫度為140-160℃。