[發明專利]一種使用TEVA-UTEVA萃取色層柱分離鈾產品中镎的方法有效

申請號：	201210548013.3	申請日：	2012-12-17
公開（公告）號：	CN103014380A	公開（公告）日：	2013-04-03
發明（設計）人：	蘇玉蘭;金花;應浙聰;趙勝洋	申請（專利權）人：	中國原子能科學研究院
主分類號：	C22B60/02	分類號：	C22B60/02
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種使用 teva uteva 萃取色層柱分離產品方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及核燃料循環技術領域，特別涉及一種使用TEVA-UTEVA萃取色層柱分離大量的鈾產品中镎的方法。

背景技術

镎是高毒元素，核燃料后處理鈾產品中對镎的控制要求很嚴格，因此，核燃料循環后端鈾產品中镎含量的分析是很重要的。然而，核燃料后處理鈾產品中镎的含量很低，分析難度大。無論是采用放射性分析方法還是質譜分析方法，常量的鈾對測量都有很大的影響。因此建立一個準確可靠、簡便易行的鈾、镎分離方法顯得尤為重要。

目前，我國后處理中試廠中镎的分析方法操作規程中采用TTA萃取分離镎，制源后用α譜儀測量。由于萃取過程中存在夾帶、容器壁污染等問題，通常需要多次萃取，因此在微量镎的分析過程中通常會由于鈾、钚的去污不夠，導致測量結果不可靠。

由于鈾樣品中镎的含量很低，要進行鈾、镎的有效分離，通常采用多步分離，而目前的方法需對樣品進行重復調酸調價，程序繁瑣，耗時長，不利于安全防護。同時，現有的分離方法均是針對鈾和镎的含量幾乎相當的情況。例如，2010年2月出版的《核化學與放射化學》雜志“UTEVA萃取色層分離超鈾元素的性能研究”一文中公開了一種利用UTEVA萃取色層柱分離環境樣品中超鈾元素的分離方法，該方法是針對鈾、钚、镎的量在一個數量級的情況下進行的，即環境樣品中鈾、镎、钚的量幾乎在一個數量級的情況進行的分離下。現有文獻中都是單獨采用TEVA或UTEVA進行分離微量鈾中钚、镎的，而且現有的分離方法無論是單獨采用TEVA還是采用UTEVA萃取色層柱分離，都無法滿足對大量鈾中镎分離的去污要求。現有文獻中采用TEVA、UTEVA分離大量鈾中镎的分離方法還未見報道。

發明內容

本發明克服了現有技術中回收率低、分離過程復雜等缺點，提供了一種整個分離過程只需一次調價、分離過程簡單、回收率和精度高、分離效率高、回收穩定、使用TEVA-UTEVA萃取色層柱分離鈾、镎比為10⁶∶1的鈾樣品中镎的方法。

為了解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的：

一種使用TEVA-UTEVA萃取色層柱分離鈾產品中镎的方法，它包括以下步驟：（1）在鈾產品中加入酸性溶液和還原劑將镎穩定在Np（IV），利用TEVA萃淋樹脂進行鈾、镎的分離，然后通過硝酸和草酸的混合溶液解吸镎；（2）將洗脫液再通過UTEVA萃取色層柱進一步純化镎，該步驟的上柱液與前步分離的洗脫液一致，不需加氧化還原劑。

進一步，所述步驟（2）在UTEVA萃取色層柱之前將洗脫液進行稀釋。

進一步，所述步驟（1）中的還原劑為氨基磺酸亞鐵。

進一步，所述步驟（1）在樣品上柱后，使用酸性溶液進行淋洗。

進一步，所述步驟（1）中的酸性溶液為硝酸溶液。更進一步，所述硝酸溶液的濃度為1.5～3mol/L。再更進一步，所述硝酸溶液的濃度為3mol/L。

進一步，將洗脫液中的草酸濃度稀釋至0.05～0.2mol/L。更進一步，將草酸濃度稀釋至0.1mol/L。

本發明的有益效果是：

（1）本方法采用TEVA、UTEVA組合分離鈾中镎，方法中利用TEVA、UTEVA對Np（IV）的萃取特性，镎以Np（IV）形式完成整個分離過程，整個分離過程只需一次調價，大大簡化了操作步驟，節約了操作時間，同時也避免了多次調價會加入過多試劑的問題。

（2）采用硝酸和草酸的混合溶液作為镎的洗脫劑在快速洗脫TEVA色層柱中镎的同時，又能保持UTEVA色層柱中鈾的吸附，巧妙的以Np（IV）形式完成兩步分離，提高了鈾的去污系數，且分離過程非常簡單。

（3）由于TEVA、UTEVA色層柱對Np（IV）的分配比較大，且工作中均使小量的镎上柱，而大量的鈾被洗脫，因此即使加大樣品上柱量，也無需加大柱體積，所以使用的TEVA、UTEVA色層柱的柱體積小，所需的淋洗、洗脫溶液也相應較少，減少了分離所需時間，有效的提高了分離效率，同時有效的控制了廢液量。

（4）該方法中色層柱的柱子小巧，方法適合在手套箱中操作，尤其適合后處理領域大量鈾中镎的分離。

附圖說明

圖1分離流程示意圖