[發(fā)明專利]甲基五環(huán)十一烷二酮的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210547559.7
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN103204770A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉丹陽;陳克海;韋偉;魯統(tǒng)潔;邱賢平;金鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所
• 主分類號: C07C49/423
• 分類號: C07C49/423;C07C45/61
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 42218
• 代理人: 何靜月

1.一種甲基五環(huán)十一烷二酮的合成方法，其特征在于：以甲基環(huán)戊二烯和對苯二醌為原料，采用醇類溶劑，通過Diels-Alder加成和紫外光成環(huán)兩步連續(xù)反應(yīng)合成甲基五環(huán)[5.4.0.0^2,6.0^3,10.0^5,9]十一烷二酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述甲基五環(huán)十一烷二酮的合成方法，其特征在于：所述Diels-Alder加成反應(yīng)是以甲基環(huán)戊二烯和對苯二醌為原料，以醇類為溶劑,?在－40～20℃溫度條件下進行Diels-Alder加成，反應(yīng)液待用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述甲基五環(huán)十一烷二酮的合成方法，其特征在于：在容器中加入對苯二醌和醇類溶劑，將對混合溶液用冰水浴冷卻0-20℃，攪拌的同時向混合溶液中滴加甲基環(huán)戊二烯，滴加完畢后，體系自然升至室溫，反應(yīng)溫度條件－40～20℃，得Diels-Alder加成反應(yīng)液；所述甲基環(huán)戊二烯和對苯二醌的原料摩爾配比為0.1：1—1：10，醇類溶劑和對苯二醌的原料摩爾配比為0.1：1—1：10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述甲基五環(huán)十一烷二酮的合成方法，其特征在于：醇類溶劑為含1~10個碳原子的直鏈和支鏈烷基醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述甲基五環(huán)十一烷二酮的合成方法，其特征在于：所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述甲基五環(huán)十一烷二酮的合成方法，其特征在于：所述的紫外光成環(huán)反應(yīng)以所述的Diels-Alder加成反應(yīng)液為原料，通過紫外光照射10-40小時，經(jīng)萃取提純后得到甲基五環(huán)十一烷二酮產(chǎn)物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述甲基五環(huán)十一烷二酮的合成方法，其特征在于：所述的紫外光成環(huán)反應(yīng)不再引入新的有機溶劑，直接將Diels-Alder加成反應(yīng)的混合物體系進行光照。