[發(fā)明專利]一種制備對苯醌的方法有效

申請?zhí)枺?/td>	201210547349.8	申請日：	2012-12-17
公開（公告）號：	CN102976914A	公開（公告）日：	2013-03-20
發(fā)明（設計）人：	杜軍;劉作華;陶長元;費珊珊	申請（專利權）人：	重慶優(yōu)萃科技有限公司
主分類號：	C07C50/04	分類號：	C07C50/04;C07C46/02
代理公司：	重慶中之信知識產權代理事務所 50213	代理人：	袁慶民
地址：	400044 重***	國省代碼：	重慶;85
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種制備苯醌方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發(fā)明涉及以苯胺為原料，用二氧化錳作氧化劑來制備對苯醌的方法。

背景技術

對苯醌（C₆H₄O₂）是一種重要的化工產品，主要用作氧化劑、阻聚劑、染料中間體和橡膠防老劑，還可用作聚氣反應引發(fā)劑及生產對苯二酚的原料。目前工業(yè)上生產對苯醌的方法之一是，在低于20℃條件下，于溶解有二氧化錳（MnO₂）的酸性溶液中滴加苯胺（C₆H₅NH₂），以讓在該酸性溶液中的二氧化錳來對苯胺進行氧化；然后再經蒸餾、結晶、脫水干燥而得。然而，在現有技術中，利用二氧化錳來氧化苯胺的能力卻沒有得到充分發(fā)揮，最終使對苯醌的產率仍然不盡如人意。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是在提供一種充分發(fā)揮二氧化錳氧化苯胺能力的制備對苯醌的方法。

實現所述目的之技術方案是這樣一種制備對苯醌的方法，與現有技術相同的方面是，它有如下步驟：

（1）在裝有稀硫酸的氧化槽內加入二氧化錳，并讓二氧化錳充分溶解；

（2）在低于20℃條件下，向氧化槽中滴加苯胺，并充分攪拌以讓二氧化錳來對苯胺進行氧化；

（3）氧化反應結束后，再經蒸餾、結晶、脫水干燥而得到對苯醌。

其改進之處是：在步驟（1）中，稀硫酸的質量百分比濃度為38％；在加入二氧化錳之前，先向氧化槽加入催化劑硫酸鈰，并在讓硫酸鈰充分溶解之后，再加入二氧化錳，同時向溶液中通入空氣；

其中，稀硫酸∶硫酸鈰∶二氧化錳＝3.63ml∶0.1～0.7g∶1.25g；

步驟（2）的反應溫度為5～10℃，反應時間以氧化反應不再進行下去為度；

其中，苯胺∶二氧化錳＝1g∶2.94g。

從方案中可以看出，本發(fā)明在二氧化錳氧化苯胺這一現有方法的基礎上，在其關鍵步驟中增加了催化劑硫酸鈰，并且在反應過程中特別通入了空氣。溶入稀硫酸中的催化劑硫酸鈰的稀土離子，在空氣氛圍中不但容易從低價（Ce^3＋）得氧變成高價（Ce^4＋），并且，在這過程中還要把相當多的氧離子（O^－）“輸送”到反應體系的溶液中［見反應式（2）］；這些高價稀土離子（Ce^4＋）在與二氧化錳氧化苯胺后產生的二價錳（Mn^2＋）［見反應式（1）］相遇時，又易從高價（Ce^4＋）失氧變成低價（Ce^3＋），同時使二價錳（Mn^2＋）變?yōu)槿齼r錳（Mn^3＋）［見反應式（3）］。而這三價錳又有二價錳所不具備的“脫銨”能力，能促使苯胺（C₆H₅NH₂）更容易，當然也是更多地被氧化成對苯醌（C₆H₄O₂）［見反應式（4）］。這就是說，在通入了空氣條件下加入了催化劑硫酸鈰之后，不僅可以將空氣中的氧“輸送”到溶液中，而且還充分發(fā)揮了二氧化錳這種氧化劑的氧化能力，當然也就提高了對苯醌的產率。從方案中還可以看出，本發(fā)明所用催化劑硫酸鈰的量較少，加入過程十分簡單，因此，本發(fā)明在能夠提高對苯醌的產率的前提下，還有成本不高，工藝較簡單、易操作等優(yōu)點。