[發明專利]一種光刻技術和透射電子顯微技術聯合表征納米薄膜微區形變的方法

有效

• 申請號: 201210546691.6
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103047947A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 張躍飛;李玉潔;臧鵬;韓曉東;張澤
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01B15/06
• 分類號: G01B15/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域：

本發明公開一種光刻技術和透射電子顯微技術聯合表征10-100納米薄膜微區形變的方法，通過薄膜轉移技術，直接將壓痕后的薄膜轉移到透射電子顯微鏡中觀察，從原子尺度直接揭示納米壓痕作用過程中納米薄膜的彈塑性轉變過程中微觀缺陷的形成、交互作用及演變過程，揭示微觀結構與宏觀力學性能直接的關系，屬于薄膜納米壓痕表征方法。

背景技術：

半導體器件或微納機電系統（MEMS）向高密度、高速度及柔性器件發展，這要求其中的重要結構單元-金屬薄膜互連線向小尺度和高強度發展。在這些微納器件的設計、加工以及使用過程中迫切需要深入研究100納米以下納米金屬功能薄膜的力學行為及其損傷機理，發展相應的微納米尺度力學測試方法，構建尺度相關力學理論，為微納米構件和結構單元的安全設計和可靠性評價提供理論和技術支持。

在過去針對材料在微納米尺度下的力學行為的實驗研究被逐漸發展起來，包括微拉壓、微彎曲、微扭轉和微壓痕等。但是目前普遍存在的問題是當研究的對象（試樣）尺度減小到微米和納米以下量級時，測試樣品的固定、夾持變得十分困難。與這些微觀實驗方法相比較，目前納米壓痕實驗操作相對簡單，適應的材料體系和結構較為寬廣，已被廣泛用來測量微米以及納米尺度下材料的力學性能。?

納米壓痕技術的顯著特點在于其極高的力和位移分辨率，能夠連續記錄加載與卸載期間載荷與位移的變化，基于載荷—位移曲線不僅能反映材料的彈性和塑性性質，如通過對壓頭載荷隨壓入深度變化的規律可以了解材料微觀組織抵抗外力變形的能力，而且能夠在不破壞薄膜與基底材料的情況下直接獲得薄膜材料的多種力學性能和表面特征參數，如彈性模量、硬度、剛度、膜厚、表面粗糙度、臨界附著力、摩擦系數、蠕變指數以及斷裂韌性等。目前，商業化的納米壓痕實驗設備的載荷精度已達到幾十個納牛頓，位移精度達到0.1nm，可以精確地完成量程為數十個納米的壓痕實驗。

盡管微納米壓痕實驗已經被廣泛用于測量材料在微納米尺度下的力學性能。然而，納米壓痕對材料的變形是一個復雜的接觸問題，納米壓痕又不同于簡單的拉伸或壓縮試驗,壓痕試驗所產生的應力是沿著所有的方向既有壓縮、拉伸應力，也有剪切應力。在這種復雜應力作用下，材料局域的彈塑性變形微觀機制和破壞過程，以及反映材料本征力學性能及其演變的位錯成核、湮滅、相互作用等微觀過程，目前的認識還不十分清楚，其問題的根本是壓痕制樣困難，不能在完全保留整個壓痕平面顯微區域的同時制作出樣品，目前缺乏能夠在原子尺度對壓痕變形區域直接研究的有效實驗手段。當前，對納米壓頭作用下的彈塑性變行的微結構演變過程和位錯作用內在機制的研究集中在計算機數值模擬方面，如有限元模擬，分子動力學模擬和多尺度模擬等。但目前這些方法所模擬的時間和空間尺度仍然不能和實驗過程相匹配。

發明內容：

針對現有技術存在的問題，本發明提供一種光刻技術和高分辨透射電子顯微鏡技術聯合表征納米薄膜微區形變的方法，該方法發展了一種納米薄膜轉移技術，可以將納米壓痕變形區域直接轉移到高分辨透射電子顯微鏡中進行準原位的觀察，該方法可以充分利用商業化TEM樣品桿大角度雙軸傾轉的優勢，直接深入到原子尺度研究厚度研究10-100納米以下薄膜的壓痕力學性能和顯微結構的相關性，可以在原子分辨下研究納米壓頭下方不同應力作用區域薄膜的彈塑性變形機制，缺陷的特征，以及位錯的組態和相互作用等；也可以研究納米壓痕作用過程中應力-壓入深度不同階段，納米薄膜的接觸力學性能和損傷微觀機制，發展針對100納米以下納米薄膜的合理可靠的納米壓痕表征方法。