[發明專利]α-乙酰基-γ-丁內酯生產過程中甲苯溶劑的回收工藝及其分離設備

有效

• 申請號: 201210546305.3
• 申請日: 2012-12-15
• 公開（公告）號: CN102992930A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 王紅星;李玲;葉長燊;黃智賢;邱挺;吳承明
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C07B63/00
• 分類號: C07B63/00;C07C15/06;C07C7/08;C07C7/04;C07C69/14;C07C67/54;C07C31/08;C07C29/84;C07C29/80;B01D3/40
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種α-乙酰基-γ-丁內酯生產過程中甲苯溶劑的回收工藝，其特征在于：采用萃取精餾及減壓精餾技術將α-乙酰基-γ-丁內酯生產過程中甲苯溶劑回收及混合物中的乙酸乙酯、乙醇分離，實現連續化操作，按以下步驟進行：

1）含溶劑甲苯的混合物經進料泵進入甲苯萃取精餾塔（T1）下部，來自酮類萃取劑回收塔（T2）釜液罐和甲苯二次萃取精餾塔（T3）釜液罐的萃取劑酮類分別經酮類萃取劑回收塔（T2）釜液出料泵和甲苯二次萃取精餾塔（T3）釜液出料泵進入甲苯萃取精餾塔（T1）上部進行萃取精餾，從塔頂分離出乙酯、乙醇和少量甲苯等混合物，塔頂上升的蒸汽經甲苯萃取精餾塔（T1）冷凝器實現相變，冷凝的物料進入甲苯萃取精餾塔（T1）回流罐經甲苯萃取精餾塔（T1）回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分進入甲苯二次萃取精餾塔（T3）進一步分離出甲苯；

2）甲苯二次萃取精餾塔（T3）塔頂分離出乙酯、乙醇等混合物，塔頂上升的蒸汽經甲苯二次萃取精餾塔（T3）冷凝器實現相變，冷凝的物料進入甲苯二次萃取精餾塔（T3）回流罐經甲苯二次萃取精餾塔（T3）回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分進入乙酯萃取精餾塔（T4）分離乙酯和乙醇，釜液為酮類萃取劑和少量的甲苯經甲苯二次萃取精餾塔（T3）塔釜冷卻器冷卻后進入甲苯二次萃取精餾塔（T3）釜液罐循環至甲苯萃取精餾塔（T1）；

3）經甲苯萃取精餾塔（T1）塔分離后，含有甲苯和酮類萃取劑的釜液經甲苯萃取精餾塔（T1）塔釜出料泵加壓后進入酮類萃取劑回收塔（T2）中部進行減壓精餾，塔頂分離甲苯，頂部上升的蒸汽經酮類萃取劑回收塔（T2）冷凝器實現相變，冷凝的物料經回流比控制器一部分回流入塔，另一部分進入酮類萃取劑回收塔（T2）接收罐，經酮類萃取劑回收塔（T2）塔頂出料泵加壓后采出出界區，得到合格的甲苯產品；釜液為酮類萃取劑，經塔釜冷卻器冷卻后溢流至酮類萃取劑回收塔（T2）釜液罐循環使用，定期需補充部分新鮮萃取劑，并采出部分的釜液進入萃取劑蒸發罐進行再生；

4）來自甲苯二次萃取精餾塔（T3）回流泵物料進入乙酯萃取精餾塔（T4）中部，來自醇類萃取劑回收塔（T5）釜液罐的醇類萃取劑經萃取劑進料泵進入乙酯萃取精餾塔（T4）上部進行萃取精餾，從塔頂分離出乙酯，塔頂上升的蒸汽經（T4）冷凝器實現相變，冷凝的物料進入（T4）回流罐經（T4）回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分采出出界區，得到合格的乙酸乙酯產品；

5）經乙酯萃取精餾塔（T4）塔分離后，含有乙醇和醇類萃取劑的釜液經乙酯萃取精餾塔（T4）塔釜出料泵加壓后進入醇類萃取劑回收塔（T5）中部進行減壓精餾，塔頂分離乙醇，頂部上升的蒸汽經自醇類萃取劑回收塔（T5）冷凝器實現相變，冷凝的物料經回流比控制器一部分回流入塔，另一部分進入自醇類萃取劑回收塔（T5）接收罐，后經自醇類萃取劑回收塔（T5）塔頂出料泵加壓后采出出界區，得到合格的乙醇產品，釜液為醇類萃取劑，經塔釜冷卻器冷卻后溢流至自醇類萃取劑回收塔（T5）釜液罐循環使用，定期需補充部分新鮮萃取劑，并采出部分的釜液進入萃取劑蒸發罐進行再生。

2.根據權利要求1所述的α-乙酰基-γ-丁內酯生產過程中甲苯溶劑的回收工藝，其特征在于：甲苯溶劑混合物的分離采用萃取精餾與減壓精餾相結合，所述萃取劑為酮類、醇類；萃取劑從萃取精餾塔上部進入萃取精餾塔，錯流傳質。