[發明專利]一種儲氧材料的制備方法

在審

• 申請號: 201210545774.3
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103861577A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 張記;姜瑞霞;張蓓;周堅剛
• 申請（專利權）人: 上海郎特汽車凈化器有限公司
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01D53/94
• 代理公司: 上海大邦律師事務所 31252
• 代理人: 于曉菁

技術領域

本發明涉及汽車尾氣凈化處理領域，具體的說涉及一種儲氧材料的制備方法。

背景技術

減少工業和機動車有害氣體的排放是當今社會最重要的問題之一，解決這一問題的有效辦法是使用能同時轉化CO、HC、NOx的三效催化劑。鈰鋯固溶體具有較強的儲氧能力，成為制備汽車尾氣污染排放控制三效催化劑的重要組成部分。

雖然鈰鋯固溶體在高溫下能保持良好的儲氧性能，但織構的熱穩定性較差，比表面較低，在較高溫度下易游離出四方相二氧化鋯，使單一的立方相轉變成多相共存。隨著汽車排放標準的日益嚴格以及汽油發動機向稀燃方向的發展，要求儲氧材料具有更高的高溫比表面熱穩定性和更高的儲放氧性能。中國專利1449863A公開了一種納米鈰鋯基復合氧化物，用雙氧水和氨水共沉淀的方法制得，但其比表面較低，無孔性。中國專利CN1935359A和CN1962051A也公開了鈰鋯復合氧化物材料的制備，但所報道的這些鈰鋯基氧化物固溶體比表面不高，且無孔性，制備工藝復雜，用于催化劑載體時催化活性較低。

發明內容

本發明首先提供了一種復合沉淀劑，該復合沉淀劑含有碳酸氫銨、氨水或碳酸銨中的兩種或三種；

其中氨水的質量濃度為20%；

優選的，該復合沉淀劑包括碳酸氫銨和氨水，其中碳酸氫銨和氨水的重量比例為1:0.6-6.5；進一步優選的，碳酸氫銨和氨水的重量比例為1:2.2；

優選的，該復合沉淀劑包括碳酸銨和氨水，其中碳酸銨和氨水的重量比例為1:0.5-5；進一步優選的，碳酸銨和氨水的重量比例為1:1.5；

優選的，該復合沉淀劑包括碳酸氫銨和碳酸銨，其中碳酸氫銨和碳酸銨的重量比例為1:0.6-7；進一步優選的，碳酸氫銨和碳酸銨的重量比例為1:1；

優選的，該復合沉淀劑包括碳酸氫銨、碳酸銨和氨水，其中碳酸氫銨、碳酸銨和氨水的重量比例為0.5-1:0.6-7:0.5-5；進一步優選的，碳酸氫銨、碳酸銨和氨水的重量比例為0.5：1.0：0.5。

制備上述復合沉淀劑的方法為直接將各組分混合，使用時可加入水配制成溶液。

該復合沉淀劑可用于制備新型的儲氧材料，在制備過程中，可以將pH值控制穩定，利于沉淀反應，利于控制工藝條件，使得制備儲氧材料的工藝更穩定。

本發明還提供了一種稀土儲氧材料，該稀土儲氧材料由氧化鈰、氧化鋯、氧化鑭、氧化釔組成。

其中氧化鈰、氧化鋯、氧化鑭和氧化釔的重量百分比含量分別為：氧化鈰20-50%、氧化鋯40-75%、氧化鑭1-15%、氧化釔3-15%；

進一步優選的，氧化鈰、氧化鋯、氧化鑭和氧化釔的重量百分比含量分別為：氧化鈰25-45%、氧化鋯45-65%、氧化鑭5-8%、氧化釔5-12%；

進一步優選的，氧化鈰、氧化鋯、氧化鑭和氧化釔的重量百分比含量分別為：氧化鈰30-40%、氧化鋯50-60%、氧化鑭2-6%、氧化釔6-9%。

本發明還提供了一種儲氧材料，其是由如下方法制備得到的：

前述的復合沉淀劑中加入鈰、鋯、釔、鑭的硝酸鹽溶液；

上述反應得到的沉淀物在50℃-150℃進行陳化處理16-50小時。上述稀土儲氧材料是由如下方法制備得到的：

前述的復合沉淀劑中加入鈰、鋯、釔、鑭的硝酸鹽溶液；

上述反應得到的沉淀物在50℃-150℃進行陳化處理16-50小時。

得到的稀土儲氧材料可再進行壓濾、水洗、焙燒和粉碎；得到的稀土儲氧材料在700℃下焙燒4小時和在1000℃下焙燒4小時后分別具有至少110m²/g和40m²/g的比表面積。

使用上述方法合成儲氧材料，工藝簡單，合成的儲氧材料比表面積高，儲氧性能高，用于汽車尾氣處理的催化劑載體時，催化活性高。

本發明的儲氧材料具有較高的比表面積和儲氧性能，使用這種材料可提高汽車尾氣催化劑的催化活性，同時可減少貴金屬的用量，從而降低生產成本。

附圖說明

圖1實施例4儲氧材料1000℃老化4小時的XRD圖譜；

圖2實施例4儲氧材料1000℃老化4小時的氫氣還原圖譜。

具體實施方式

實施例1

制備復合沉淀劑：取碳酸氫銨51.1kg、氨水50kg，4kg雙氧水和1.0kg正辛醇，混合。其中碳酸氫銨為白色結晶粉末狀固體，氨水濃度為20%（質量濃度）。加入155kg去離子水配制成混合沉淀劑溶液。