[發明專利]一種調控納米球凸平面陣列型SERS基底結構的方法

無效

• 申請號: 201210545740.4
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN103011059A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 劉雪鋒;洪清華;金美月
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00;C08F292/00;C08F222/20;C08F2/48;C09D4/02
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技術領域

本發明涉及一種調控納米球凸平面陣列型SERS基底結構的方法，屬于納米材料科技領域。

背景技術

表面增強Raman散射(SERS)是一種靈敏度高達單分子水平的高效分析技術，在化學、環境、食品和生命科學等領域有著重要的應用前景。由于長程電磁增強和短程化學增強作用，SERS基底可將被測分子(吸附在基底表面)的微弱Raman信號放大10⁶倍或更大。顯微共聚焦Raman光譜儀商品化以來，SERS分析技術的重大突破總是與SERS基底的發展密切關聯。隨機粗糙化的金屬電極、膠體金屬顆粒的無規聚集體曾經是早期SERS基底的典型代表，由于難以有效控制電極表面形貌和金屬顆粒聚集體的結構，靈敏度低、重現性差和不穩定是早期SERS基底的致命缺陷。當前，基于納米技術構筑的規整有序的結構化表面已經成為新一代SERS基底的代表：納米顆粒的有序自組裝體，平版印刷技術結合金屬覆鍍技術構建的規整結構化表面，機械分割、電化學制備的納米金屬間隙或Junctions表面，以陽極氧化鋁、嵌段聚合物等為模板組建的各種納米結構化表面。與早期SERS基底相比，納米SERS基底表面結構的規整程度、對Raman信號的增強能力和重現性均有明顯提高。此外，為了能夠獲得更優性能的SERS基底，就必須系統了解基底結構與SERS性能之間的內在關系。已經發現：具有尖銳邊緣的非球狀納米結構具有更強的SERS性能。間隙的大小對SERS性能有顯著影響，仔細調控后可實現單分子檢測。在陣列表面修飾第二種金屬后，可使SERS信號顯著增強。但是，文獻報導基底表面結構的類型彼此間差異顯著、基底的面積普遍偏小，有的制備過程還需要特殊設備，從而難于指導優質SERS基底的高通量制備。可見，若是能夠在其它條件可比、相對較大的基底面積范圍內，探索基底結構對其SERS性能的影響規律，再加上基底的制備方法簡單易行，對于指導優質SERS基底表面納米構造的合理設計和高通量制備無疑具有更好的指導價值。

發明內容

本發明目的在于提供一種調控納米球凸平面陣列型SERS基底結構的方法。

本發明所述一種調控納米球凸平面陣列型SERS基底結構的方法，其特征在于通過改變可聚合單體的種類而調控納米球凸平面陣列表面納米球凸的排布密度。

所述的納米球凸平面陣列型SERS基底的制造通過旋轉涂膠-UV光照固化-鍍金技術制備方案得到，具體技術流程為：將直徑為300nm的二氧化硅微球和可聚合單體配制成體積比為1∶4的固液懸浮混合物，利用旋轉涂膠儀將二氧化硅-可聚合單體固液懸浮混合物勻涂在直徑為15.24厘米的單晶硅圓片表面，再用脈沖UV光照12秒引發二氧化硅-可聚合單體固液懸浮混合物原位聚合固化后，用電子束蒸發或者磁控濺鍍設備覆鍍18nm金薄膜即可制得納米球凸平面陣列型SERS基底。

所述的可聚合單體為乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(商品代號分別為SR415和SR9035)和聚乙二醇二丙烯酸酯(商品代號為SR259)，分子結構通式為式(I)和式(II)所示。

所述的可聚合單體還包括商品代號為SR454HP的乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯，其分子結構式如式(III)所示。

所述的改變可聚合單體的種類是指在配制二氧化硅-可聚合單體固液懸浮混合物過程中分別單獨使用SR415、SR9035、SR259和SR454HP四種可聚合單體中的某一種或兩種聚合單體的混合物。

所述的排布密度是指單位面積基底表面上排布納米球凸的個數。

附圖說明

附圖1是納米球凸平面陣列型SERS基底的場發射掃描電鏡圖。

附圖2是苯硫酚在納米球凸平面陣列型SERS基底上的Raman光譜圖。

附圖中的主要符號名稱：Raman?shift、Raman位移。Intensity、Raman散射強度。

具體實施方式

下面結合附圖對發明的技術方案進行詳細說明：

實施例1納米球凸平面陣列型SERS基底的制備和結構表征