[發明專利]利用活性氧化鎂為原料制備納米鐵酸鎂的方法

有效

• 申請號: 201210545687.8
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN103073063A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 王國勝;郭佳;王英名;杜文樂;寧志高
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種制備納米鐵酸鎂材料的方法，特別是涉及一種利用輕燒粉/活性氧化鎂為原料制備納米鐵酸鎂材料的方法。

背景技術

鐵酸鎂，MgFe₂O₄，為具有尖晶石結構的一種重要磁性氧化物。除了在儲存領域，數字電腦開關電路和微波器件中的磁性應用，鐵酸鎂也被用作丁烯脫氫反應中的催化劑，濕度傳感器，并且近來在實現局部高熱上與其他鐵氧體比較更加合適。因此發展可以控制其大小和形貌的技術非常的重要。已經有許多文章報道了尖晶石鐵酸鎂納米顆粒合成方法，如：陶瓷法,共沉淀法，水熱法，溶膠凝膠法，檸檬酸鹽凝膠法，燃燒法，高能球磨法和機械合金化法。鐵酸鎂具有尖晶石結構，通常表示為AB₂O₄形式，A粒子占據四面體位置，B粒子占據晶格的八面體位置。尖晶石在八面體空位和四面體空位中原子數量的比例與其理想狀態不同。采用超聲波水溶液法找到Mg²⁺/Fe³⁺摩爾比的比例范圍，建立水溶液雙金屬離子締合物結構與鐵酸鎂納米材料之間的規律，提供制備納米級鐵酸鎂的簡單方法，對擴大生產具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用活性氧化鎂為原料制備納米鐵酸鎂的方法，該方法工藝條件溫和、無污染、成本低，利用輕燒粉/活性氧化鎂為原料，經過超聲水溶液/微乳液法制備鐵酸鎂前驅體，過濾、洗滌，干燥、煅燒后得到納米鐵酸鎂材料。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

利用活性氧化鎂為原料制備納米鐵酸鎂的方法，所述方法包括以下過程：稱取氯化鐵（FeCl₃·6H₂O），倒入蒸餾水燒杯內，常溫攪拌溶解，稱取活性氧化鎂,倒入裝有水的三口燒瓶中，進行氧化鎂水合反應，跟蹤測量乳液的Ph值，直至Ph值穩定；將氯化鐵溶液裝入滴液漏斗內，滴加氧化鎂乳液中，?Mg/Fe摩爾比分別為1.25：1、1.5:1、2.0:1；繼續攪拌反應，跟蹤測量整個過程中乳液的Ph值，直至Ph值穩定；停止攪拌，將乳液過濾，加入蒸餾水，無水乙醇反復洗滌；將濾餅放入真空干燥箱內，干燥得到鐵酸鎂前驅體，將鐵酸鎂前驅體研磨后裝入瓷坩堝內，煅燒得到棕紅色固體，研磨后得到鐵酸鎂超微粉體。

本發明的優點與效果是：

1.?本發明提出一種利用輕燒粉（活性氧化鎂）（MgO）和氯化鐵（FeCl₃·6H₂O）為原料，超聲水溶液（微乳液）法制備納米鐵酸鎂材料的方法，原料易得，成本較低，采用超聲水溶液（微乳液）法反應溫度低（50℃），工藝技術簡單。

2.?本發明可以同時制備得到兩種不同形貌的納米鐵酸鎂材料，即納米顆粒和多邊形結構。

附圖說明

圖1為本發明技術路線方框圖；

圖2為超聲波水溶液法合成MgFe2O4的XRD圖；

圖3為不同Mg/Fe摩爾比MgFe2O4的SEM圖；

圖4為不同Mg/Fe摩爾比MgFe2O4的IR圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

1.??本發明的基本原理

（1）???FeCl₃·6H₂O+?H₂O→Fe³⁺+3Cl^-+7H⁺?+7OH^-

（2）???MgO+H₂O→Mg(OH)₂(aq)?→Mg²⁺+2OH^-

（3）???Mg²⁺+xOH^-→Mg-(OH)^2-x_x

（4）???Fe³⁺+yOH^-→Fe-(OH)^3-y_y

（5）???Mg-(OH)^2-x_x+?Fe-(OH)^3-y_y→Mg-(OH)^2-x_x-OH-?Fe-(OH)^3-y_y