[發(fā)明專利]一種納米氧化鋅溶膠和氧化鋅亞微米球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210545659.6
• 申請(qǐng)日: 2012-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN102992390A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝新媛;李麗云;鄭文杰;孟建新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 暨南大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G9/02
• 分類號(hào): C01G9/02;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;陳燕嫻

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體氧化物納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米氧化鋅溶膠和氧化鋅亞微米球的制備方法。

背景技術(shù)

ZnO材料以其合適的禁帶寬度，較高的激子束縛能，低廉的價(jià)格，優(yōu)秀的抗輻射性能，環(huán)保無毒等眾多特點(diǎn)，已經(jīng)成為科學(xué)家們研究的熱點(diǎn)，備受廣大光電子科研工作者的青睞。豐富的納米形態(tài)更使得ZnO成為人們關(guān)注的對(duì)象，由于具有體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、介電限域效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，納米材料表現(xiàn)出了體相材料所不具備的許多奇異的光、熱、磁和化學(xué)性能。隨著納米粒子粒徑的減小，其表面張力和表面能增加，使大部分原子極不穩(wěn)定，易與其它原子鍵合，從而表現(xiàn)出很高的化學(xué)活性。納米氧化鋅無毒、無味、對(duì)皮膚無刺激性、吸收紫外線的能力很強(qiáng)，是皮膚的外用藥物，能起消炎、防皺和保護(hù)等功能，可用來制備抗菌除臭、消毒、抗紫外線產(chǎn)品。此外，納米氧化鋅尺寸小、比表面積大、表面的活性位置多、具有特殊的光導(dǎo)電性質(zhì)，可廣泛用于制備氣體傳感器及壓電材料、衛(wèi)生陶瓷潔具、氣敏材料、催化和光催化材料、抗菌材料以及光電材料、光子晶體、軍事隱身材料等，已成為國際上近十年來納米領(lǐng)域的熱門研究材料。此外，納米材料的比表面積大，吸附容量大，正越來越多被作為一種吸附劑材料，應(yīng)用到去除水中重金屬離子的研究中。如中國專利（201110049055.8）報(bào)道了一種納米氧化鋅的制備方法及其對(duì)含銅、鉛廢水的處理。但在實(shí)際應(yīng)用過程中還存在一些技術(shù)問題，如氧化鋅納米粒子的制備過程比較復(fù)雜，周期長(zhǎng)，所得的產(chǎn)物還需超聲洗滌，且易于團(tuán)聚等等。因此研究一種更為簡(jiǎn)單更為高效的制備納米氧化鋅的方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

光子晶體是一種人造的，介電常數(shù)（或折射率）周期性排列的有序結(jié)構(gòu)，其最根本的特征是具有光子禁帶（Photonic?Band?Gap），頻率處于禁帶內(nèi)的光子將無法傳播，就像電子在半導(dǎo)體禁帶中受到束縛一樣。與電子相比，光子具有更高的信息容量和效率、更快的響應(yīng)速度、更強(qiáng)的互連能力和并行能力、更大的存儲(chǔ)量、更低的能量損耗。用光子作為信息載體替代電子，有望實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體器件的進(jìn)一步小型化和在減小能耗下提高運(yùn)行速度。這就必須找到一種類似于半導(dǎo)體束縛電子一樣束縛光子的材料，而光子晶體就是這種新材料。利用光子晶體可以制備出高性能反射鏡，光子晶體偏振片，光子晶體發(fā)光二極管，光子晶體濾波器，光子晶體超棱鏡以及光子晶體光纖等。廣闊的應(yīng)用前景使光子晶體成為國際學(xué)術(shù)界的一個(gè)研究熱點(diǎn)，得到了迅速發(fā)展。光子晶體能否盡快實(shí)用化，關(guān)鍵在于光子晶體制備技術(shù)的發(fā)展。通過近20年的研究，微波段、亞毫米和遠(yuǎn)紅外波段的光子晶體的制備工藝已經(jīng)比較成熟，但近紅外到可見光波段的三維光子晶體的制備仍是難點(diǎn)之一。

氧化鋅是一種寬禁帶半導(dǎo)體，在可見光范圍具有較高的折射率（2.1~2.2），其光學(xué)吸收峰在380nm左右，該材料在近紅外至可見光波長(zhǎng)范圍內(nèi)透明，因此使用氧化鋅制備光子晶體可以大大降低材料本身對(duì)傳輸光的吸收，使其極有希望成為新一代自組裝光子晶體。目前關(guān)于氧化鋅在光子晶體中的研究的相關(guān)報(bào)道還較少，因此對(duì)于氧化鋅在光子晶體方面的研究將是一件很有意義的事。制備氧化鋅光子晶體的前提就是需要制備一定粒徑且單分散的氧化鋅微球。Eric?W.Seelig等用二甘醇和二水乙酸鋅合成了氧化鋅膠體球，并使其自組裝成三維光子晶體，但此法操作比較復(fù)雜，且二甘醇有毒、易經(jīng)皮膚及消化系統(tǒng)吸收。中國專利（CN201010527441.9）報(bào)道了一種單分散氧化鋅微球的制備方法：在乙醇介質(zhì)中，通過二水合乙酸鋅與氫氧化鈉得到沉淀，再用所得沉淀與二水合乙酸鋅、二甘醇180℃反應(yīng)1小時(shí)制得氧化鋅微球。此發(fā)明中使用了二甘醇，且反應(yīng)體系和制備過程均較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的首要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，提供一種納米氧化鋅的液相均勻分散體系（納米氧化鋅溶膠）和固態(tài)氧化鋅亞微米球的制備方法，以獲得綠色、操作簡(jiǎn)單、制備周期短、易于工業(yè)化生產(chǎn)、低成本的工藝路線。

本發(fā)明的另一目的在于提供通過上述方法制備得到的納米氧化鋅溶膠和氧化鋅亞微米球。

本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

納米氧化鋅溶膠和氧化鋅亞微米球的制備方法，包括以下步聚：

（1）將鋅鹽加入到聚乙二醇中，加熱至160～210℃反應(yīng)5min～6h，得到白色渾濁液。

（2）將步驟（1）的反應(yīng)體系冷卻至20～60℃，離心分離得白色沉淀及溶膠清液，溶膠清液為納米氧化鋅溶膠，20～50℃保留備用。

（3）將步聚（2）得到的白色沉淀進(jìn)行洗滌、烘干后得到氧化鋅亞微米球。