[發(fā)明專利]一種復(fù)合型氮素保護(hù)劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210545315.5
• 申請(qǐng)日: 2012-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN103739342A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈玉杰;盧明遠(yuǎn);陸曉光;黃進(jìn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)金利潔科技有限公司
• 主分類號(hào): C05G3/00
• 分類號(hào): C05G3/00;G01N1/44
• 代理公司: 沈陽(yáng)優(yōu)普達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及土壤、植物及各種有機(jī)肥料分析領(lǐng)域，具體為一種用于土壤、植物及有機(jī)肥料分析的復(fù)合型氮素保護(hù)劑及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

1883年，英國(guó)學(xué)者Kiedhl等相續(xù)建立了土壤、植物及有機(jī)肥料的全量N、P、K分析方法，其試樣處理（消解或熔樣）130年來幾乎無變化。其中：

全量氮（N）仍然是380℃高溫下，用H₂SO₄消解，8小時(shí)左右，玻璃器材，設(shè)備0.5-7萬；

全量磷（P），Na₂CO₃熔樣920，鉑皿若干，5小時(shí)，設(shè)備15-20萬；

全量鉀（K）NaOH熔樣720，銀皿若干，5小時(shí)，設(shè)備10-15萬；

上述方法需要三次處理試樣、高溫、器皿，且設(shè)備昂貴且耗電多、時(shí)間長(zhǎng)。

消解又稱濕法消化，是用酸液或堿液在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。常用酸解體系有：硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氫氟酸，過氧化氫等。它們可將土壤、污水和沉積物中的有機(jī)質(zhì)等全部破壞；堿解時(shí)，多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝（銀制、鉑制、鎳制、聚四氟乙烯制）中進(jìn)行。消解應(yīng)注意的問題是：（1）消解過程中不得使待測(cè)組分損失；（2）不得引進(jìn)干擾物質(zhì)；（3）要安全快速，不給后續(xù)操作造成困難；（4）消解制得的試液一定要適合于選定檢測(cè)、分析方法。

在土壤全量N分析中，目前中外學(xué)者都企圖加HClO₄來降低消解溫度，加快消解速度，但均未成功。因?yàn)檫@樣必然造成氮素大量損失，實(shí)驗(yàn)結(jié)果亦證明這點(diǎn)（圖1）。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合型氮素保護(hù)劑及其制備方法和應(yīng)用，解決了現(xiàn)有技術(shù)中土壤、植物及各種有機(jī)肥料分析、檢測(cè)中帶來的氮素?fù)p失問題。

本發(fā)明技術(shù)方案是：

一種復(fù)合型氮素保護(hù)劑，成分和配比如下：

鹽酸5-15ml，醋酸80-120ml，硫酸400-500ml，高純稀有金屬：鋰Li?1-3毫克、鍶Sr?2-4毫克、鈹Be?3-5毫克，氯化鈉1-2克。

所述的復(fù)合型氮素保護(hù)劑，鹽酸濃度37wt%，醋酸濃度99.8wt%，硫酸濃度98wt%，高純稀有金屬純度99.9wt%以上。

所述的復(fù)合型氮素保護(hù)劑，鹽酸為分析純，醋酸為優(yōu)級(jí)純，硫酸H₂SO₄為分析純。

所述的復(fù)合型氮素保護(hù)劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）取鹽酸按體積比1：1加水配制成稀鹽酸，將定量Li、Sr、Be溶于稀鹽酸；

（2）加熱至40-60℃，保溫20-40分鐘后，冷卻至室溫；

（3）加醋酸，加熱至60-80℃，保溫20-40分鐘后，冷卻至室溫；

（4）加硫酸，搖勻；

（5）加氯化鈉，均勻混合后貯存。

所述的復(fù)合型氮素保護(hù)劑的應(yīng)用，準(zhǔn)確稱取試樣0.3000g克于聚四氟乙烯密封消解管中，加氮素保護(hù)劑0.10-0.30ml搖勻，消解液采用：

H₂SO₄,3-5ml+HF,1-2ml+HClO₄,0.1-0.3ml，先加H₂SO₄，再加HF，最后加入HClO₄，在195℃±2℃消解試樣2-4小時(shí)，即可完成各類試樣的消解。其中，硫酸（H₂SO₄）的濃度為98wt%，氫氟酸（HF）的濃度為39-40wt%，高氯酸（HClO₄）濃度為30-31wt%。

所述的復(fù)合型氮素保護(hù)劑的應(yīng)用，試樣為土壤、植物或有機(jī)肥料。

所述的復(fù)合型氮素保護(hù)劑的應(yīng)用，采用氮素保護(hù)劑，利用消解儀工作，試樣消解后，測(cè)定試樣全量N、P、K元素。

所述的復(fù)合型氮素保護(hù)劑的應(yīng)用，消解儀主要包括：試樣恒溫消解室、風(fēng)路系統(tǒng)，具體結(jié)構(gòu)如下：

試樣恒溫消解室設(shè)有反應(yīng)室上蓋及保溫層、聚四氟乙烯密封消解管、溫度傳感器、消解管托架、勻熱網(wǎng)板、加熱組件，消解管托架和加熱組件上下設(shè)置于試樣恒溫消解室中，消解管托架與加熱組件之間設(shè)置勻熱網(wǎng)板，消解管托架上設(shè)置聚四氟乙烯密封消解管，試樣恒溫消解室的側(cè)壁設(shè)置溫度傳感器，試樣恒溫消解室的頂部設(shè)置反應(yīng)室上蓋及保溫層；