[發(fā)明專利]納米級CaO·3B2O3·4H2O的制備方法

有效

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• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103011187A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設計）人: 劉志宏;劉靜
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C01B35/18
• 分類號: C01B35/18;B82Y40/00
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 申忠才

技術領域

本發(fā)明屬于阻燃技術領域，特別涉及一種能夠制備出阻燃性好的納米級CaO·3B₂O₃·4H₂O的方法。

背景技術

隨著重大火災次數的增多以及塑料焚燒造成的二次污染等問題的出現，阻燃劑的應用受到了廣泛的關注。硼酸鈣是一種新型高效無機阻燃劑，它具有熱穩(wěn)定性高、粒度細、體積質量小、易分散、無毒等顯著特點，既能阻燃又能抑煙，并能消滅電弧，因此有著良好的市場前景，被廣泛應用于各種纖維、樹脂、橡膠制品、電器絕緣材料、電線、電纜、防銹漆等方面的阻燃。

然而，硼酸鈣相對大的粒徑在基質中很難分散，限制了其在工業(yè)上的應用；再由于納米材料的形貌和尺寸對其阻燃性能有很大影響，對于等量的阻燃劑，其粒徑愈小比表面積愈大，超細化、納米化以后，增強了界面的相互作用，可以更均勻的分散于基質中，更有效地改善共混料的力學性能，阻燃效果就愈好。所以，開展硼酸鈣納米材料的制備和阻燃性能研究具有現實意義。

發(fā)明人在研發(fā)過程中發(fā)現有關水合硼酸鈣納米結構的制備報道極少，雖然Lihong?Bao等人提出采用水熱法制備硼酸鈣2CaO·B₂O₃·H₂O納米帶，而且發(fā)明人課題組也曾報道了橢球狀、蠶蛹狀4CaO·5B₂O₃·7H₂O納米結構的制備，但未有人提出過關于組成為CaO·3B₂O₃·4H₂O的納米級產品制備的相關報道。

發(fā)明內容

為了克服現有技術中鈣硼酸鹽的制備所存在的不足，本發(fā)明提供了一種粒徑小、易于分散且阻燃性能好的納米級CaO·3B₂O₃·4H₂O的制備方法。

解決上述技術問題所采用的技術方案是由以下步驟組成：

（1）稱取鈉硼解石和硼酸溶于蒸餾水中，鈉硼解石與硼酸、蒸餾水的摩爾比為1：19～41：1013～1238，45～75℃超聲30～55分鐘；

（2）將超聲后的混合溶液在反應釜中90～110℃反應14～18小時；

（3）將反應產物過濾分離，先后用蒸餾水和乙醇各洗滌3次，室溫干燥，得到納米級的CaO·3B₂O₃·4H₂O。

上述步驟（1）中稱取鈉硼解石和硼酸溶于蒸餾水中，鈉硼解石與硼酸、蒸餾水的優(yōu)選摩爾比為1：26～39：1080～1200，50～70℃超聲35～50分鐘，超聲頻率為60～80Hz。

上述步驟（1）稱取鈉硼解石和硼酸溶于蒸餾水中，鈉硼解石與硼酸、蒸餾水的最佳摩爾比為1：26：1120，50℃超聲40分鐘，超聲頻率為75Hz。

上述步驟（2）中將超聲后的混合溶液在反應釜中優(yōu)選95～105℃反應14～18小時。

上述步驟（2）中將超聲后的混合溶液在反應釜中最好是在100℃反應16小時。

上述鈉硼解石（NaCa[B₅O₆(OH)₆]·5H₂O）按以下方法合成：配制飽和的CaCl₂溶液200mL和大量飽和硼砂（Na₂[B₄O₅(OH)₄]·8H₂O）溶液，在磁力攪拌下，將飽和的硼砂溶液緩慢的加入到飽和的CaCl₂溶液中，直至產生大量的無定形沉淀為止，將沉淀過濾，洗滌，在105℃下干燥。將無定形沉淀(25.31g)、H₃BO₃（25.32g）、NaCl(284.77g)與蒸餾水（1.6L）混合，配成溶液，用5mol·L^-1的NaOH溶液調節(jié)pH值為9.5。將該溶液靜置30天，固體由無定形沉淀轉化為鈉硼解石晶體，將沉淀過濾，先后用蒸餾水、50%的乙醇溶液及無水乙醇分別洗滌3次，制得鈉硼解石。將所制樣品的XRD圖譜與JCPDS標準卡片（File?No.76-0691）比較，二者一致。