[發明專利]兩步法制備Ca2SiO3Cl2: xTb3+白光LED 用單一基質全色熒光粉的方法有效
| 申請號： | 201210544819.5 | 申請日： | 2012-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN102994076A | 公開（公告）日： | 2013-03-27 |
| 發明（設計）人： | 寧青菊;郭芳芳;喬暢君;李向龍;史永勝;于成龍 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C09K11/61 | 分類號： | C09K11/61 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人： | 徐文權 |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 步法 制備 ca sub sio cl xtb sup 白光 led 單一 基質 全色 熒光粉 方法 | ||
1.一種兩步法制備Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用單一基質全色熒光粉的方法，其特征在于：其化學式為Ca2SiO3Cl2:xTb3+，x取值為0.001~0.004；以單分散的SiO2微球為前驅體C，以硝酸鈣、氯化鈣、氧化鋱分別為鈣源、氯源和鋱源，在粘結劑的作用下，將上述反應物和前軀體超聲分散均勻后，烘干、研磨成粉體，最后將研磨的粉體置于氧化鋁坩堝中，將坩堝放入裝有碳粉的氧化鋯罐中，密封，于電阻爐中燒結即可。
2.如權利要求1所述的一種兩步法制備Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用單一基質全色熒光粉的方法，其特征在于：所述前驅體C的配制方法為：將溶解的正硅酸乙酯溶液緩慢滴加至溶于無水乙醇的氨水溶液中而形成，所述正硅酸乙酯溶液與氨水溶液的體積比為1:1~1:1.2。
3.如權利要求2所述的一種兩步法制備Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用單一基質全色熒光粉的方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯溶液是在40℃的恒溫下滴加至溶于無水乙醇的氨水溶液中的。
4.如權利要求1所述的一種兩步法制備Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用單一基質全色熒光粉的方法，其特征在于：所述鋱源溶解為溶液后，溶液的pH為5~8。
5.如權利要求1所述的一種兩步法制備Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用單一基質全色熒光粉的方法，其特征在于：粘結劑為重量濃度為1~3%的聚乙烯醇透明水溶液。
6.如權利要求1所述的一種兩步法制備Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用單一基質全色熒光粉的方法，其特征在于：所述燒結制度為：以5℃/min的速率加熱至300℃，保溫2～5h；再以10℃/min的速率升溫至600～650℃，保溫2～8h，最后隨爐冷卻。
7.一種兩步法制備Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用單一基質全色熒光粉的方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）將正硅酸乙酯溶解于無水乙醇中，形成溶液A，將重量濃度為25~28%的氨水溶解于無水乙醇中，形成溶液B，在40℃恒溫攪拌下，將溶液A滴加到溶液B中，攪拌形成單分散的SiO2微球前驅體C；
（2）稱取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的氯化鈣和四水硝酸鈣，將其溶解在蒸餾水中，得到溶液D；
（3）按照x為0.001~0.004稱取氧化鋱，溶于重量濃度56~58%的硝酸中，直至氧化鋱完全溶解，然后調節溶液pH值為5~8，將要出現白色不溶物為止，得到溶液E；
（4）配制重量濃度為1~3%的透明水溶液作為粘結劑F，所述粘結劑為1788型的聚乙烯醇；
（5）將前軀體C、溶液D、溶液E，以及粘結劑F均勻混合，超聲分散均勻后，干燥研磨成粉體后，將粉體置于氧化鋁坩堝中，然后將坩堝放入裝有碳粉的氧化鋯罐中，并將其密封，最后放入箱式電阻爐中燒結即可。
8.如權利要求7所述的一種兩步法制備Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用單一基質全色熒光粉的方法，其特征在于：所述燒結制度為：以5℃/min的速率加熱至300℃，保溫2～5h；再以10℃/min的速率升溫至600～650℃，保溫2～8h，隨爐冷卻。
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