[發明專利]一種銀/磷酸銀復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210544817.6
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103007973A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 李軍奇;朱振峰;劉輝;何選盟;郭占云;王德方
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明涉及一種復合材料及其制備方法，特別是一種銀/磷酸銀復合材料及其制備方法。

背景技術

傳統的銳鈦礦型TiO₂光催化劑禁帶寬度約為3.2eV，僅能吸收紫外光（波長小于390nm）才能被激發，表現出較強的光催化活性，而太陽光能量主要集中在400-700nm的可見光范圍內，紫外光只占太陽光中的比例約為4%，可見，TiO₂在光催化過程中對于太陽光的利用率較低。因此，開發新型可見光催化劑是提高太陽能利用率，拓展光催化技術的應用范圍，最終實現光催化技術產業化應用的關鍵。

磷酸銀作為一種新型可見光響應光催化劑，在可見光的照射下具有優異的光催化性能能夠降解有機污染物，表現出較強的光氧化活性。通過對磷酸銀的改性，提高其在可見光去的吸收特性，是進一步提高磷酸銀光催化劑催化活性的有效途徑。因此，本發明提供一種單質銀負載的磷酸銀復合材料的制備方法，其目的是通過單質銀的負載增強磷酸銀在可見光區的吸收特性，該復合材料相比于純的磷酸銀在可見光范圍內（波長范圍400-800nm）光吸收特性有大幅度提高。

發明內容

本發明涉及一種銀/磷酸銀復合材料及其制備方法，該復合材料為一種包括單質銀和磷酸銀組成的粉體，利用溶劑熱處理過程中乙醇所含羥基的還原性，通過對部分磷酸銀的還原而析出單質銀，實現銀/磷酸銀復合材料的制備。該制備方法工藝簡單，成本低廉，制備的復合材料在可見光區具有較強的光吸收特性，用于光催化降解有毒有機污染物。

該復合材料的制備方法具體按照以下步驟實施：

步驟1：配制磷酸銀粉體；步驟2：將磷酸銀、氟化鈉分散于無水乙醇中，分散均勻后移至反應釜，并置于微波反應器中利用微波加熱至150~210℃微波溶劑熱處理0.5~3h，取出后自然冷卻至室溫，將得到的產物離心分離，去離子水洗滌后干燥，得到銀/磷酸銀復合材料。

所述的磷酸銀、氟化鈉和無水乙醇的摩爾比為（0.001~0.005）：（0.001~0.005）：1。

所述的磷酸銀粉體的制備方法為：以磷酸氫二鈉溶液和醋酸銀溶液為反應物，混合均勻后，得到黃綠色絮狀懸混液，靜置后離心洗滌，干燥，即可；所述磷酸氫二鈉和醋酸銀的摩爾比為1:3。

所述干燥溫度為80℃。

所述磷酸氫二鈉溶液的濃度為0.1~0.5mol/L。

所述醋酸銀溶液的濃度為0.1~0.5mol/L。

一種銀/磷酸銀復合材料，所述銀/磷酸銀復合材料包括單質銀和磷酸銀，所述單質銀由乙醇的羥基對部分磷酸銀還原而得。

本發明利用銀對磷酸銀光催化劑進行改性處理，而得到一種銀/磷酸銀復合材料，可以大幅度提高磷酸銀在可見光區的吸收特性，其次本發明的銀/磷酸銀復合材料的制備方法簡單易行，成本低，合成條件溫和，有利于大規模推廣。制備的復合材料在可見光區具有較強的光吸收特性。

附圖說明

圖1為磷酸銀和銀/磷酸銀復合材料的X射線衍射圖（XRD），箭頭標出為單質銀的衍射峰。

圖2為磷酸銀和銀/磷酸銀復合材料的紫外-可見吸收光譜。可見，本發明所制備的銀/磷酸銀復合材相比于磷酸銀在300~800nm范圍內其對光的吸收系數大幅度提高。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。

實施例1

將1.42g磷酸氫二鈉溶解于100mL去離子水中，配成0.1mol/L的磷酸氫二鈉溶液A；將4.98g醋酸銀溶液于300mL去離子水中，配成0.1mol/L的醋酸銀溶液B；將上述溶液A和B在攪拌狀態下按照摩爾比為1:3混合均勻，靜置后離心洗滌于80℃干燥12h。按照磷酸銀、氟化鈉、無水乙醇的摩爾比為0.001:0.001:1將磷酸銀和氟化鈉分散無水乙醇中，然后移至反應釜，置于微波反應器中利用微波加熱至150℃微波溶劑熱處理0.5h，取出后自然冷卻至室溫，將得到的產物離心分離，去離子水洗滌3次，于80℃干燥12h，得到銀/磷酸銀復合材料。

實施例2