[發明專利]BaAl2O4納米棒材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210544749.3
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN103288113A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 朱正如;李新勇;曹永強
• 申請（專利權）人: 遼寧師范大學
• 主分類號: C01F7/16
• 分類號: C01F7/16;B82Y30/00
• 代理公司: 大連非凡專利事務所 21220
• 代理人: 曲寶威

技術領域

本發明屬于材料制備工藝領域，涉及一種BaAl₂O₄納米棒材料的制備方法，特別涉及一種一步式水熱制備方法。

背景技術

BaAl₂O₄，是一種高熔點半導體材料，它具有良好的介電和熱電屬性。而且已經被用作涂料、水泥和耐火材料。BaAl₂O₄因其具有良好的發光性能，使得它在氣敏和生物傳感、鋰電池負極材料、敏化太陽能電池、光電子原件、催化劑等方面有著廣闊的應用潛力。?

一維納米棒或納米結構的金屬氧化物，特別是復合金屬氧化物的特性如催化活性、選擇性、導電性或光子效率等通常同它們的比表面積和粒徑有著密切的關聯，而納米棒或納米顆粒等材料要比固體薄膜或塊體材料的比表面積大。另外，納米級材料的量子效率高能確保材料的物理特性不變，異質結構納米棒的制備顯示了原子級突變界面和由于量子限制而造成寬度的藍移，并使得納米級光電子裝置的應用趨于多功能化。因此這些納米棒或納米顆粒等材料的合成參數如制備工藝參數、條件及它們的表征等越來越受到人們的關注。目前，對于似棒狀的納米顆粒的制備方法有：溶膠－凝膠電泳沉積法、氧化物納米棒的氣－液－固(VLS)生長法、金屬－有機物氧化法、溶劑熱法、以及介孔硅或碳納米管定向模板合成法等。在眾多的合成方法中，溶膠－凝膠或溶劑熱法在納米棒材料的形成特別是在合成納米級粒徑的復合金屬氧化物方面顯示了突出的優勢，而其中水熱法以其簡單、可靠、易于大量生產并能制備不同形狀的納米材料而廣為所用。

近年來有關BaAl₂O₄納米材料制備及應用的報道不多。Y.F.?Zhu等人(L.W.?Zhang,?L.?Wang?and?Y.F.?Zhu,?Adv.?Funct.?Mater.?2007,?17,?3781)利用?Al(OH)₃、?Ba(OH)₂以及H₅DTPA以一定的摩爾比混合，以水熱法合成了納米級BaAl₂O₄粒子，優點在于易操作、成本低，但是粒子，形貌不規則，團聚現象嚴重。目前，以常見的無毒無害的原材料作為BaAl₂O₄前體，無需各種表面活性劑或模板的輔助，通過簡單易操作且環保的方法制備出形貌規則、尺寸均一、輪廓鮮明、分散較好的BaAl₂O₄納米棒材料并沒有相關報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服上述技術的不足，提供一種操作簡易、無污染、成本低、產品分散性好的一步式水熱法，通過調控反應體系中pH值、反應溫度和時間等外界因素，制備出一種吸附能力強、晶體粒徑小、具有棒狀結構的BaAl₂O₄納米材料。

本發明的BaAl₂O₄納米棒材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）BaAl₂O₄前驅體溶液的制備：將硝酸鋁和硝酸鋇分別溶于去離子水中形成0.4M的硝酸鋁溶液和0.2M的硝酸鋇溶液，將上述形成的兩種溶液混合形成混合物，該混合物中硝酸鋁與硝酸鋇的摩爾數配比為2∶1；向上述的混合物中漸漸加入氨水調定pH值，氨水的濃度為10%，使混合物的pH值調定在4～10之間；對加入氨水的上述混合物進行攪拌25-35?min，得到白色溶液；

（2）水熱反應：將步驟（1）制得的白色溶液轉移到反應釜中，于180～220?℃下反應20～24?h；

（3）洗滌：步驟（2）結束后自然冷卻,對在步驟（2）中得到的白色沉淀物進行離心處理，并先后用去離子水洗、無水乙醇洗，然后進行干燥處理，干燥溫度控制為75-85℃，干燥時間控制為10-14?h；

（4）煅燒：采用4-6℃/min的程序升溫方式對步驟（3）得到的白色粉末進行煅燒，煅燒溫度控制為700-800℃，煅燒時間控制為4-6?h，得到微觀呈棒狀的BaAl₂O₄白色粉末。

本發明的BaAl₂O₄納米棒材料的制備方法，其中所述的自然冷卻是自然冷卻至室溫，所述的干燥是利用真空干燥箱進行干燥，干燥溫度為85℃，干燥時間為12?h。