[發明專利]一種納米碳化硅晶須的制備方法

無效

• 申請號: 201210544139.3
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN103014828A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 張亮
• 申請（專利權）人: 張亮
• 主分類號: C30B1/10
• 分類號: C30B1/10;C30B29/36;C30B29/62;C01B31/36
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 韓玙

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料制備領域，具體涉及一種碳化硅晶須的制備方法。

背景技術

碳化硅晶須具有低密度、高熔點、高強度、高模量、熱膨脹系數小及耐腐蝕、耐磨等優良性能，可作為金屬基、陶瓷基、樹脂基等復合材料的增韌填充物，被廣泛應用于機械、電子、航空航天及能源等領域。

在現有的制備方法中，發明專利《一種納米碳化硅晶須的制備方法》（申請號：99110846.9，公開號：1281910，公開日：2001-01-31）將凈碳質溶膠和凈硅溶膠按碳和硅摩爾比3~8：1于室溫下攪拌混合24小時，制得二元凈炭質-硅溶膠，在100~150℃干燥4~6小時得元干凝膠，或進行超臨界干燥20~180分鐘，得到二元凝膠，然后進行碳熱還原反應，最后脫碳，脫去SiO₂，制得純納米碳化硅晶須。此方法存在如下缺陷：1、原料純度和成本高；2、生產中使用的高溫爐結構復雜，造價高；3、生產工藝復雜、合成難度大等缺點，導致不能大規模生產碳化硅晶須。因此，迫切需要尋找一種低成本、無污染、工藝簡單、快速制備納米碳化硅晶須的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種納米碳化硅晶須的制備方法，解決了現有制備方法生產工藝復雜以及合成難度大的問題。

本發明所采取的技術方案是：一種納米碳化硅晶須的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，將稻殼灰和炭黑混合形成混合原料；

步驟2，將聚四氟乙烯與步驟1的混合原料充分混合形成反應劑；

步驟3，將步驟2形成的反應劑置于球磨罐中，并在球磨機上研磨12~18小時，得到混合漿體；

步驟4，將步驟3得到的混合漿體裝于玻璃皿中并放入烘箱中，以100~180℃的烘干溫度將混合漿體烘干，得到干燥的混合物料；

步驟5，將步驟4得到的混合物料在研缽中研磨成粉體，將該粉體放入坩堝中，并將坩堝放入自蔓延燃燒合成反應釜的冷區，將反應釜抽真空后充入氮氣至適當壓力，將自蔓延燃燒合成反應釜的熱區加熱升溫至一定溫度，將位于冷區的坩堝推至熱區引發自蔓延燃燒合成反應，將反應釜熱區保溫一定時間后，停止通入氮氣，冷卻至室溫后得到反應產物，將該反應產物除碳，除硅，得到納米碳化硅晶須。

其中，步驟1中稻殼灰和炭黑的質量比為0.1~0.5:1。

其中，步驟2中聚四氟乙烯與步驟1的混合原料的質量比為0.2~0.35:1。

其中，步驟3中球磨罐為聚四氟乙烯球磨罐，所述球磨機為行星球磨機，以二氧化鋯為球磨球，無水乙醇為研磨溶劑。

其中，步驟5中所述研缽為瑪瑙研缽，所述坩堝為石墨坩堝。

其中，步驟5中氮氣壓力控制在0.1~1Mpa，自蔓延燃燒合成反應釜的熱區溫度升至1000~1150℃，反應釜熱區的保溫時間為60~90min。

本發明的有益效果是：本發明以稻殼灰和炭黑為原料，以聚四氟乙烯為催化劑，通過整體預熱的燃燒合成反應制備碳化硅晶須，主要通過控制稻殼灰、炭黑和聚四氟乙烯的比例和各工藝參數，可以制備高純度的納米碳化硅晶須，簡化了生產工藝，降低了成本。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。

一種納米碳化硅晶須的制備方法，按照以下步驟具體實施：

步驟1，將稻殼灰和炭黑混合形成混合原料，稻殼灰和炭黑的質量比為0.1~0.5:1；

步驟2，將聚四氟乙烯與步驟1的混合原料充分混合形成反應劑，聚四氟乙烯與步驟1的混合原料的質量比為0.2~0.35:1；

步驟3，將步驟2形成的反應劑置于球磨罐中，并在球磨機上研磨12~18小時，得到混合漿體，球磨罐為聚四氟乙烯球磨罐，所述球磨機為行星球磨機，以二氧化鋯為球磨球，無水乙醇為研磨溶劑；

步驟4，將步驟3得到的混合漿體裝于玻璃皿中并放入烘箱中，以100~180℃的烘干溫度將混合漿體烘干，得到干燥的混合物料；

步驟5，將步驟4得到的混合物料在瑪瑙研缽中研磨成粉體，將該粉體放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝放入自蔓延燃燒合成反應釜的冷區，將反應釜抽真空后充入氮氣，壓力控制在0.1~1Mpa，將自蔓延燃燒合成反應釜的熱區加熱升溫至一定溫度，將位于冷區的石墨坩堝推至熱區引發自蔓延燃燒合成反應，將反應釜熱區保溫60~90min后，停止通入氮氣，冷卻至室溫后得到反應產物，將該反應產物除碳，除硅，得到納米碳化硅晶須。

實施例