[發(fā)明專利]一種鋱鎵石榴石透明陶瓷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210543622.X
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN102976716A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張揚(yáng);黃凌雄;吳少凡;鄭熠
• 申請（專利權(quán)）人: 福建福晶科技股份有限公司
• 主分類號: C04B35/01
• 分類號: C04B35/01;C04B35/622
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及陶瓷制備領(lǐng)域，具體是一種鋱鎵石榴石透明陶瓷的制備方法。

技術(shù)背景

??鋱鎵石榴石是鋱鎵石榴石（Tb₃Ga₅O₁₂）的簡稱，它的單晶屬于立方晶系，具有石榴石結(jié)構(gòu)。鋱鎵石榴石?是現(xiàn)今用于制作法拉第旋光器與隔離器的最佳磁光材料，適用波長400-1100nm（不包括470-500nm），在光纖通信、?光信息處理系統(tǒng)、光纖傳感以及精密光學(xué)測量系統(tǒng)中具有重要的作用。

鋱鎵石榴石在磁光應(yīng)用中表現(xiàn)出優(yōu)良的綜合性能，與其它常用的磁光材料相比較，如YIG（釔鐵石榴石）晶體，YIG是一種優(yōu)良的磁光材料，盡管其維爾德常數(shù)遠(yuǎn)高于鋱鎵石榴石，但在可見光及近紅外區(qū)域，它的透過率低下、激光損傷閾值較差以及難以獲得應(yīng)用級別的晶體限制了它的實(shí)際應(yīng)用，而鋱鎵石榴石具有高光學(xué)質(zhì)量，優(yōu)良的激光損傷閾值，因而成為制作寬波段、可調(diào)諧，高功率激光光隔離器的優(yōu)秀材料。具有磁光效應(yīng)的磁光玻璃是制作法拉第旋光器的一類重要材料，可實(shí)現(xiàn)寬波段激光輸出控制，是高性能大口徑法拉第旋轉(zhuǎn)原件不可替代的材料，鋱鎵石榴石與之相比，具有明顯的的優(yōu)勢：1、維爾德常數(shù)是鋱玻璃的2倍。2、?熱導(dǎo)率比磁光玻璃大。3、?光損耗低于磁光玻璃。4、光學(xué)畸變小，適合平均功率更高的應(yīng)用。開發(fā)大尺寸高質(zhì)量的鋱鎵石榴石透明陶瓷，有助于進(jìn)一步提高大口徑法拉第旋轉(zhuǎn)元件的性能，在提高強(qiáng)激光的高功率輸出方面具有重要意義。

用于法拉第旋光器的鋱鎵石榴石材料為單晶體或陶瓷體，這兩種形態(tài)的光學(xué)性能相差不大。鋱鎵石榴石單晶體與陶瓷體相比較，晶體在生長過程中，面臨著嚴(yán)重的組分揮發(fā)問題，由于組成偏離化學(xué)計量比得不到及時修正，使得制備大尺寸，高質(zhì)量的單晶材料難以實(shí)現(xiàn)，即使國內(nèi)外的科研人員針對此問題也已進(jìn)行了一系列的研究與改善，如中國專利?申請?zhí)枺?00610025643.7；200380100243.2；200410089075.8，美國專利（US?Patent6,464,777），但均未能很好的解決該問題，難以生長出大尺寸，高質(zhì)量的單晶；鋱鎵石榴石透明陶瓷則不存在組分揮發(fā)的問題，且制備工藝簡單，成本較低，能夠根據(jù)器件的要求制成所需的尺寸和形狀。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方法實(shí)現(xiàn)的：一種鋱鎵石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：?S1按照化學(xué)計量比稱取一定量的Tb₄O₇和Ga₂O₃，原料也可以是使用Ga（NO₃）₃，GaCl₃和Tb（NO₃）₃?TbCl₃等可溶性金屬鹽直接溶解混合；碳酸氫銨為金屬離子總摩爾質(zhì)量的4-10倍，溶液體積為金屬離子混合溶液體積的1-5倍，在加熱狀態(tài)下溶解于硝酸中，同時添加（NH4）₂SO₄和PAA作為復(fù)合分散劑溶解在混合溶液中；Tb₄O₇，Ga₂O_3?與硝酸比值為1:1；

S2?將混合溶液注入到沉淀劑碳酸氫銨溶液中去?，并不斷攪拌，注入完成后，繼續(xù)攪拌1-6小時；注入方式為反向滴定法，滴定速率≤10ml/min；

S3?沉淀24-48小時后過濾，用去離子水反復(fù)沖洗過濾得到的沉淀物，再用無水乙醇清洗沉淀物；將清洗過的沉淀物在50-65℃下干燥24-48小時得到前驅(qū)體；

S4?將前驅(qū)體研磨后和TEOS或SiO₂溶膠混合，用無水乙醇做球磨溶劑進(jìn)行球磨，球磨后的前驅(qū)體在65-85℃下干燥12-24小時，然后過100-200目篩；正硅酸乙酯或二氧化硅溶膠為前驅(qū)粉體0.5-2wt%，球磨介質(zhì)與無水乙醇質(zhì)量為前驅(qū)體的100-250%，球磨4-6h，轉(zhuǎn)速200-300r/min；

S5?將過篩后的前驅(qū)體進(jìn)行煅燒處理后繼續(xù)過100-200目篩；煅燒處理先于600-750℃下恒溫3-6小時，在升溫到900-1200℃區(qū)間恒溫8-12小時；從室溫到600℃這一區(qū)間處于排膠階段，升溫速度小于150℃/h；