[發(fā)明專利]一種純中藥的白芷香豆素活血化瘀膏

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210542478.8
• 申請(qǐng)日: 2012-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN103040886A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭舜華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新昌縣冠陽(yáng)技術(shù)開發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/232
• 分類號(hào): A61K36/232;A61K36/804;A61P29/00;A61K35/36;A61K35/58
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明為中藥提取的方法，主要涉及中藥有效組分提取的方法，尤其

涉及白芷香豆素的提取方法，主要應(yīng)用于-種純中藥的白芷香豆素活血化瘀膏。

背景技術(shù)

????白芷:為傘形科植物白芷或杭白芷的干燥根，白芷性溫味辛，歸胃、大腸、肺經(jīng)。具有散風(fēng)除濕、通竅止痛、消腫排膿的功效。用于治療感冒頭痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶、瘡瘍腫痛。

????白芷的化學(xué)成分包括香豆素類成分及揮發(fā)油。其中香豆素類主要有氧化前胡素，歐前胡素，異歐前胡素。白芷中香豆素組分(CAD)主要有的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎作用。

????現(xiàn)有的白芷香豆素提取方法，-般采用水提取、超臨界CO2萃取或乙醇提取后，濃縮，干躁，即得。這種方法提取的香豆素含量低，用本發(fā)明可以克服此缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明公開了-種白芷香豆素提取方法，該方法是將白芷以乙醇加熱回流提取，濾過(guò)，濃縮，濃縮液醇沉后以水定容，經(jīng)石油醚萃取后以氯仿萃取，回收氯仿，濃縮干燥獲得白芷香豆素。

獲得白芷香豆素的方法。本發(fā)明涉及的白芷香豆素提取純化方法，是將白芷以1-14倍體積5-095%的乙醇回流提取1-4次，每次提取的時(shí)間為0.5-2小時(shí)。最優(yōu)選的提取方法為:將白芷以6倍95%乙醇回流提取2次，每次1小時(shí)。本發(fā)明提供的白芷香豆素提取方法，是提取液濃縮后加水定容至藥材質(zhì)量的1/10-1，加95%乙醇使醇濃度至60%-80%，攪勻，靜置過(guò)夜，濾過(guò)，減壓回收乙醇至稠膏。最優(yōu)選的方法為:提取液濃縮后加水定容至藥材質(zhì)量的1/5，加95%乙醇使醇濃度至60%，攪勻，靜置過(guò)夜，濾過(guò)，減壓回收乙醇至稠膏。本發(fā)明提供的白-芷香豆素提取純化方法，是將醇沉后的稠膏加水將濃縮液體積定容至藥材質(zhì)量的1/2。本發(fā)明提供的白芷香豆素提取純化方法，是將提取液以1-4倍體積石油醚萃取1-4次，每次1-4小時(shí)。最優(yōu)選的方法為:將提取液以等體積石油醚萃取3次，每次1小時(shí)。本發(fā)明提供的白芷香豆素提取純化方法，是經(jīng)石油醚萃取后的水層以氯仿萃取，每次加入0.5-4倍體積的氯仿，萃取1-5次，每次1-8小時(shí)。最優(yōu)選的方法為:經(jīng)石油醚萃取后的水層以氯仿萃取，每次加入1.5倍體積的氯仿，萃取2次，每次2小時(shí)。本發(fā)明提供的白芷香豆素提取純化方法，獲得純化的白芷香豆素含量大于50%?。

????本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):

????1、本發(fā)明是-種操作簡(jiǎn)便、快捷的方法。

????2、本發(fā)明方法以乙醇為溶劑，既價(jià)廉又無(wú)毒。

????3,氯仿萃取后可用簡(jiǎn)單的方法清除。

????4、用本發(fā)明方法提取白芷香豆素含量可達(dá)50%以上，且重現(xiàn)性好，溶劑可重復(fù)使用。

具體實(shí)施方式

???本發(fā)明將結(jié)合具體實(shí)施例做進(jìn)-步說(shuō)明，這些實(shí)例僅用于說(shuō)明目的，而不用于限制本發(fā)明范圍。

????說(shuō)明:白芷香豆素含量測(cè)定方法

????①儀器與試藥

????儀器:尤尼科(上海)儀器有限公司W(wǎng)FZ?UV?2000型紫外可見分光光度儀，日本島津LIBROR?AEL-200萬(wàn)分之-電子分析天平，上海亞榮2000A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

????試藥:歐前胡素對(duì)照品(供含量測(cè)定用，由中國(guó)藥品生物制品檢定所

提供，批號(hào)110826-200409?)。水為重蒸餾水，其它試劑均為分析純。

????②檢測(cè)波長(zhǎng):300nm。

????③對(duì)照品溶液的制備

????精密稱取歐前胡素對(duì)照品12.2mg，置25m1量瓶中，甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。

????④工作曲線制作:

????精確移取0.1至25m1量瓶、0.2,?0.4,?0.6,?0.8,?1.0m1置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。于300nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，歐前胡素對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程為:Y=41.479X-0.0099,R²=0.9999。

????歐前胡素在1.95μg/ml?-48.80μg/m范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

????⑤供試品溶液的制備

????取白芷提取物適量，精密稱定，置25m1容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，再精密移取1.0m1至25m1量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

????⑥含量測(cè)定

取樣品溶液置300nm處測(cè)定吸光度，記錄吸光度值，代入工作曲線計(jì)算香豆素含量。