[發明專利]氨基糖苷類藥物分子印跡固相萃取柱

有效

• 申請號: 201210542339.5
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN102974327A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 楊眉;李賢良;侯長軍;郗存顯;李俊杰;王國明;張雷;霍丹群
• 申請（專利權）人: 重慶大學;重慶出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/281;G01N30/06
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

1.氨基糖苷類藥物分子印跡固相萃取柱，其特征在于：在柱形殼體內裝填有分子印跡聚合物微球，柱形殼體的兩端分別設有聚四氟乙烯篩板；所述分子印跡聚合物微球通過如下步驟制得：

1）首先對硅膠進行活化；

2）以3-氨基丙基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷之一或者兩者任意比例的混合物為功能單體，正硅酸乙酯為交聯劑，氨基糖苷類抗生素為模板分子，采用溶膠凝膠法進行水解縮合，在活化硅膠的表面形成Si-O-Si鍵的剛性網絡結構，形成聚合物微球；

3）通過模板分子的洗脫，將結合在聚合物微球中的模板分子洗脫下來，從而在硅膠表面留下對模板分子特異性識別的孔道結構，即得到所述的分子印跡聚合物微球。

2.根據權利要求1所述的氨基糖苷類藥物分子印跡固相萃取柱，其特征在于：所述溶膠凝膠法進行水解縮合具體步驟為：將1M模板分子溶入60ml四氫呋喃和10ml雙蒸水的混合溶液中攪拌30分鐘，然后加入2M功能單體；電磁攪拌30分鐘后再加入8M正硅酸乙酯，再攪拌30分鐘加入1g第1）步的活化硅膠；30分鐘后加入10ml無水乙醇和對應催化劑；混合物在20℃下電磁攪拌反應30小時；將所得產物離心分離，并用無水乙醇和去離子水交替清洗除去未反應完全的試劑，然后70℃真空干燥30小時，即得到聚合物微球。

3.根據權利要求1所述的氨基糖苷類藥物分子印跡固相萃取柱，其特征在于：所述硅膠活化工藝為，將硅膠浸泡入一定濃度的硝酸溶液中，恒定溫度下攪拌活化恒定時間，然后將處理后的硅膠過濾并用去離子水反復洗滌至中性，真空干燥至恒重即可。

4.根據權利要求1所述的氨基糖苷類藥物分子印跡固相萃取柱，其特征在于：所述硅膠活化工藝為，將硅膠浸入濃度為的6M的濃硝酸溶液中50℃條件下回流4個小時，溶液用電磁加熱套電磁恒溫攪拌，攪拌速度420rpm；然后將所得產物離心分離并用去離子水反復洗滌至中性，最后置于70℃的烘箱中，真空干燥12小時即可。

5.根據權利要求1所述的氨基糖苷類藥物分子印跡固相萃取柱，其特征在于：第3）步模板分子的洗脫方法為，用1:4的冰醋酸/甲醇混合溶劑對所得聚合物微球索氏提取30小時。