[發(fā)明專利]一種從杜仲葉中同時提取車葉草苷和綠原酸的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210542075.3
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103012518A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 冉茂元;張慧云
• 申請（專利權(quán)）人: 湘西自治州奧瑞克醫(yī)藥化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08;C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56;C07C67/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從杜仲葉中同時提取車葉草苷和綠原酸的生產(chǎn)工藝，其所用的原料為杜仲葉。

背景技術(shù)

車葉草苷（Asperuloside）為環(huán)烯醚萜類化合物,?具有抗菌、抗氧化、抗誘變、抗腫瘤、消炎鎮(zhèn)痛等廣泛的藥理作用。

綠原酸(chlorogenic?acid)是我國傳統(tǒng)名貴中藥杜仲的主要活性成分之一，是植物在有氧呼吸過程中形成的一種苯丙素類物質(zhì)，具有利膽、抗菌、抗病毒、降壓、增高白血球及興奮中樞神經(jīng)系統(tǒng)等多種藥理作用?，是保健品、食品、藥品及化妝品等的重要原料。

????杜仲葉一般用來提取綠原酸，但對于其中的車葉草苷的提取及純化的工藝研究不多。杜仲葉中車葉草苷含量在1%左右，在工業(yè)化生產(chǎn)綠原酸的過程中均未加以利用，導(dǎo)致了生物資源的浪費。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種減少生物資源浪費的從杜仲葉中同時提取車葉草苷和綠原酸的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

1、本發(fā)明所使用的原料干燥的杜仲葉。

2、本發(fā)明中車葉草苷及綠原酸的提取純化包括如下步驟：

a、提取：將杜仲葉以去離子水55~60攝氏度水浴加熱提取兩次，兩次水的用量分別為原料重量的6倍和4倍，每次提取時間為2小時；合并提取液后，加鹽酸調(diào)節(jié)提取液pH值為2~3后經(jīng)濾紙過濾；

b、上柱：將提取液上大孔樹脂柱，上柱速度為1倍柱體積/小時，上柱完畢以去離子水沖洗至洗脫液無色；

c、洗脫：以50%乙醇按1倍柱體積/小時洗脫至流出液無車葉草苷及綠原酸；

d、濃縮：將洗脫液在45-50℃的溫度下減壓濃縮至稠膏；

e、于稠膏中加入稠膏15倍重量的無水丙酮，室溫下動態(tài)提取兩小時；

f、丙酮提取液濃縮至稠膏等量后室溫析晶，析出來的粗晶即為車葉草苷粗品，車葉草苷粗品用去離子水重結(jié)晶即可得車葉草苷純品。

g、將f步驟中析晶后留下的丙酮母液濃縮至干與e步驟中提取后留下的稠膏合并，加水溶解，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2左右，以乙酸乙酯萃取綠原酸，乙酸乙酯相濃縮析晶，得綠原酸粗品，綠原酸粗品以去離子水重結(jié)晶得綠原酸純品。

減壓濃縮的壓強為﹣0.08MPa。

大孔樹脂型號選自：D-101、LSA-21。

本發(fā)明所述的生產(chǎn)工藝可同時在杜仲葉中提取車葉草苷及綠原酸，達(dá)到充分利用生物資源的目的。

具體實施方式

用以下的實施例對本發(fā)明做具體說明，但本發(fā)明不限于下列實施例包含的內(nèi)容。

???實施實例

???取杜仲葉100公斤，粗碎后分別以600L和400L去離子水在55攝氏度動態(tài)提取兩次，每次提取時間為2小時；合并提取液，加2N鹽酸調(diào)節(jié)PH值為3；過濾后上LSA-21大孔樹脂，上柱速度為1倍柱體積/小時，上柱完畢以去離子水沖洗至洗脫液無色；再以50%乙醇洗脫至流出液用TLC檢查無車葉草苷及綠原酸斑點；將上述含車葉草苷及綠原酸的50%乙醇洗脫液在45-50℃的溫度、﹣0.08MPa的壓強下減壓濃縮至15公斤稠膏，加入225公斤無水丙酮，室溫下動態(tài)提取2小時；丙酮提取液過濾后濃縮至14升，室溫下析晶得到粗晶1.4公斤，以去離子水重結(jié)晶得到車葉草苷純品1.02公斤，經(jīng)核磁共振鑒定為車葉草苷，高效液相檢測含量為99.5%(面積歸一法)。

???丙酮析晶母液及丙酮提取后的稠膏減壓去除丙酮，加100升水溶解后調(diào)節(jié)pH為2，以200升乙酸乙酯萃取四次，合并乙酸乙酯，濃縮析晶得綠原酸粗品5公斤，粗品以20升水溶解，加入活性炭脫色，兩次重結(jié)晶后得綠原酸精品1.6公斤，高效液相檢測綠原酸含量為98%。?