[發明專利]一種Cu/ZrO2催化劑的制備方法無效
| 申請號： | 201210540964.6 | 申請日： | 2012-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN103007939A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發明（設計）人： | 銀鳳翔;陳標華;李國儒;王亮;陳丹 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學常州先進材料研究院 |
| 主分類號： | B01J23/72 | 分類號： | B01J23/72 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 cu zro sub 催化劑 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種催化劑的制備方法，特別涉及一種Cu/ZrO2催化劑的制備方法。?
背景技術
ZrO2具有優異的物理和化學性質，被廣泛應用于各個領域。例如：其高溫性能好，抗腐蝕性強，可用于陶瓷及耐火材料。?ZrO2也是唯一一種同時具有酸性、堿性、氧化性及還原性的金屬氧化物，表面和內部均容易產生氧空位，可與活性組分產生強烈的相互作用，具有良好的結構穩定性，在許多體系中均表現出良好的催化性能，特別是在CO氧化、NO還原等反應中也表現出良好的催化性能，引起人們的廣泛關注。但ZrO2與將來最有可能代替貴金屬的銅組合后，其制備方法仍然采用負載貴金屬時常用的浸漬、沉淀等多步合成法，這些方法存在周期長，原料利用率低，制備的Cu/?ZrO2催化劑對NO+CO反應活性低的缺點，因此如何簡化合成步驟且得到一種有利于活性物種高分散的催化劑是其制備中關鍵的因素。?
發明內容
本發明的目的是為了解決現有Cu/ZrO2催化劑合成方法中效率低、對NO+CO反應活性低的問題，提供了一種Cu/?ZrO2催化劑的制備方法。?
本發明Cu/ZrO2催化劑的制備方法如下：?
（1）將硝酸銅、正丙醇鋯和檸檬酸溶解在蒸餾水中，得到金屬離子濃度為0.?05～0.15mol/L的水溶液；?
（2）將濃度為40～80g/L的聚乙二醇水溶液滴入步驟一得到的水溶液中，攪拌8～12h，得混合溶液；?
（3）將混合溶液旋轉蒸發制得凝膠，再將凝膠在60～80℃的真空烘箱中干燥6～12h，得到前驅體粉末；?
（4）將前驅體粉末在400～600℃的馬弗爐中焙燒4～6h，即得Cu/ZrO?2催化劑。?
所述步驟（1）中水溶液中Cu2+與Zr4+的摩爾比為0.?25～0.4：1，所述Zr4+與檸檬酸的摩爾比為1：1～2。?
所述步驟（2）中Zr4+與聚乙二醇之摩爾比為0.?0l：2～4g；所述聚乙二醇的分子量為2000～20000。?
本發明方法采用聚乙二醇輔助的一步溶膠凝膠法制備出應用于催化NO+CO反應的高活性催化劑。通過加入表面活性劑制備出具有孔結構的催化材料，同時能很大程度上提高其比表面積，增加了催化劑的活性位，使本發明制備得到的Cu/ZrO2催化劑即使在高空速下也表現出優異的催化活性。?
本發明的催化劑應用于催化CO還原NO反應，反應氣NO和CO濃度分別為4000ppm和5000ppm，He作平衡氣，空速為50000?h-1時，在200～300℃的條件下，NO和CO的轉化率在70～100%。?
具體實施方式
具體實施方式一：??
本實施方式中Cu/ZrO2催化劑的制備方法如下：?
（1）將0.?0025mol硝酸銅和0.0lmol正丙醇鋯與0.0lmol檸檬酸溶解在100mL蒸餾水中；?
（2）將50ml聚乙二醇濃度為40g/L的聚乙二醇水溶液滴入步驟（1）得到的水溶液中，攪拌8h，得混合溶液；?
（3）將混合溶液旋轉蒸發制得溶膠，再將溶膠在80℃的真空烘箱中干燥6h，得到前軀體粉末；?
（4）將前軀體粉末在450℃的馬弗爐中焙燒6h，即得Cu/ZrO2催化劑；其中步驟（2）所述聚乙二醇的分子量力20000。?
將本實施方式制備的Cu/ZrO2催化劑應用于催化CO還原NO反應，反應氣NO和CO濃度分別為4000ppm和5000ppm，He作平衡氣，空速為50000?h?-1時，氣相色譜檢測反應，測試溫度為200℃，250℃和300℃的條件下，NO的轉化率分別為77%．96%和100%。?
具體實施方式二：??
本實施方式中Cu/ZrO2催化劑的制備方法如下：?
（1）將0.?004mol硝酸銅和0.0lmol正丙醇鋯與0.0l5mol檸檬酸溶解在100mL蒸餾水中；?
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