[發明專利]一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法

有效

• 申請號: 201210540894.4
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103044596A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 方立貴;謝中平;杜鵑;朱義軍;沈光海;吳孜菘;劉繼東;曹宗元
• 申請（專利權）人: 中鹽安徽紅四方股份有限公司
• 主分類號: C08F126/10
• 分類號: C08F126/10;C08F4/38
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征在于，利用無機鹽類引發劑和過氧化物引發劑相混合作為引發劑，聚合N-乙烯基吡咯烷酮，具體步驟如下：

（1）先將去離子水加入到聚合釜里，在攪拌狀態下將N-乙烯基吡咯烷酮到去離子水中，充分攪拌，去離子水與N-乙烯基吡咯烷酮的重量比為（400-700）：（300-600）；

（2）常溫下，在惰性氣體保護下，將引發劑加入到聚合釜里，發生聚合反應，反應5～10小時后，開始取樣分析，檢測N-乙烯基吡咯烷酮單體，當殘單＜10?ppm時，結束反應，其中，引發劑的加入量為反應體系總質量的2-4%，所述的引發劑為過氧化物引發劑和無機鹽類引發劑的混合，二者的重量比為1:2-3，發生聚合反應的溫度為26～32℃。

2.根據權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征在于：所述的無機鹽類引發劑選自過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鎂、硫酸鈉、硫酸銨、硫酸鉀、硫酸鎂、亞硫酸鈉、亞硫酸鈣、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫銨、亞硫酸氫鈣、亞硫酸氫鉀、中的一種或多種混合。

3.根據權利要求2所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征在于：所述的無機鹽類引發劑選自硫酸鈉、亞硫酸氫銨中的一種或兩種混合。

4.根據權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征在于：所述的過氧化物引發劑選自過氧化鋇、過氧化鎂、過氧化鈉、2,2-過氧化二氫丙烷、2,5-二甲基-2,5-過氧化二氫己烷、2,2-雙-（過氧化叔丁基）丙烷、2,5-二甲基-2,5-雙-（過氧化叔丁基）己烷、1,1-雙-（過氧化叔丁基）-3,3,5-三甲基環己烷、過氧化雙-（1-羥基環己烷）、1,1,3,3-四甲基丁基過氧化氫、過氧化氫叔戊基、過氧化（二）異丁酰、過氧化異丁酸叔丁酯和過氧化新戊酸叔丁酯中的一種或多種混合。

5.根據權利要求4所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征在于：所述的過氧化物引發劑選自2,2-雙-（過氧化叔丁基）丙烷、2,5-二甲基-2,5-雙-（過氧化叔丁基）己烷中的一種或多種混合。

6.根據權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征在于：步驟（2）中所述的惰性氣體為氮氣。

7.根據權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征在于：步驟（2）所述的反應時間為7～8小時。

8.根據權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征在于：步驟

（1）中所述的去離子水與N-乙烯基吡咯烷酮的重量比為（500-600）：（400-500）。

9.根據權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征在于：步驟（2）中所述的過氧化物的加入量為反應體系總質量的1.0%；所述無機物的加入量為反應體系總質量的2.5%。