[發明專利]N,N-二乙基乙二胺的制備方法

無效

• 申請號: 201210540547.1
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103012156A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 錢超;王亞運;陳新志
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C211/10
• 分類號: C07C211/10;C07C209/08
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.N,N-二乙基乙二胺的制備方法，其特征是：以二乙胺和2-氯乙胺鹽酸鹽為原料，甲醇鈉甲醇溶液作為縛酸劑，在高壓釜中進行反應，反應溫度為100~200℃，反應壓力為0.52~1.60MPa，反應時間為3~8小時，二乙胺和2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為1~8:1，甲醇鈉甲醇溶液中的甲醇鈉與2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為0.9~1.1:?1；

所得的反應液用堿液調節至pH≥13，分層后得到油相，所述油相經過精餾，得到N,N-二乙基乙二胺。

2.根據權利要求1所述的N,N-二乙基乙二胺的制備方法，其特征是：在高壓釜中添加Lewis酸催化劑，Lewis酸催化劑是2-氯乙胺鹽酸鹽摩爾量的1%~3%。

3.根據權利要求2所述的N,N-二乙基乙二胺的制備方法，其特征是：所述Lewis酸催化劑為氯化亞銅或氯化鋁。

4.根據權利要求1、2或3所述的N,N-二乙基乙二胺的制備方法，其特征是：甲醇鈉甲醇溶液中的甲醇鈉的質量濃度為10%~35%。

5.根據權利要求4所述的N,N-二乙基乙二胺的制備方法，其特征是：所述堿液為氫氧化鈉的飽和水溶液、氫氧化鉀的飽和水溶液，甲醇鈉的飽和甲醇溶液或者乙醇鈉的飽和乙醇溶液。

6.根據權利要求5所述的N,N-二乙基乙二胺的制備方法，其特征是：

二乙胺和2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為4:1，甲醇鈉甲醇溶液中的甲醇鈉與2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為1:1；以氯化亞銅作為Lewis酸催化劑，氯化亞銅是2-氯乙胺鹽酸鹽摩爾量的2%；

反應溫度為150℃，反應壓力為1MPa，反應時間為5小時。