[發明專利]原子熒光測定傳統上易形成氫化物元素時的內標法

無效

• 申請號: 201210539758.3
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN102980877A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 段旭川
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術領域

本發明屬于儀器分析測定技術領域，涉及一種采用氣態進樣無色散原子熒光儀測定傳統上易形成氫化物的元素時使用的內標法。

背景技術

硼氫化鈉和元素在酸性條件下形成氣態氫化物的反應（CVG）已經用于原子光譜分析。比較常規的霧化進樣，氣態氫化物進樣有著很高的樣品進樣效率和低的檢出限。這些用于氫化物進樣的測定的元素有砷、銻、鉍、硒、碲、鍺、錫、鉛、汞（被還原為單質）。然而，對這些傳統上可形成揮發物的元素砷、銻、鉍、硒、碲、鍺、錫、鉛、汞，當使用氣態氫化物進樣-—無色散原子熒光法進行測定時，都面臨著一些測定結果受實驗條件因素波動影響很大這個難題。這些因素包括化學蒸氣發生反應時元素溶液的酸度、共存元素或物質的干擾、樣品的基體的影響、儀器本身一些條件的波動等等。實驗表明：上述因素的存在，有時候甚至是微小的波動，都能使儀器的信號產生很大變化，因而會使校正曲線相關性不好、測量精度變差、使最終樣品測定結果產生很大的誤差。

發明內容

本發明針對化學蒸氣發生進樣——無色散原子熒光光度計測定傳統上易形成氫化物的元素時存在著干擾大、儀器測量信號受影響的因素比較多，致使標準曲線的相關性不好、測定結果誤差大等缺點，提出的改進方法。

本發明公開了一種使用鈧、鈦、釔、鋯、銠、釕、鈀、鋨、銥、金、銀、鎵、銦、鍺、鉈、錫、硒和碲作內標元素，用化學蒸氣發生—無色散原子熒光測定傳統上易形成氫化物的元素的方法，其特征在于按如下的步驟進行：

（1）儀器設置：用內標元素與待測元素的空心陰極燈交替照射原子化器，從而交替激發內標元素與待測元素的原子熒光信號，達到兩元素或多元素同時測定目的；

（2）溶液配制：在標準溶液和樣品溶液中分別加入一定量的內標元素；

（3）繪制校正曲線：測定標準溶液中的分析元素和內標元素的熒光值比I_分析/I_內標,?以I_分析/I_內標對分析元素濃度Ci?(i=1,2,3,……)建立校正曲線；

（4）在同樣條件下，測定試樣中分析元素和內標元素的熒光值比I_樣品/I_內標，從校正曲線求的試樣中被測元素含量Cx；其中所述的內標元素包括那些既能發生化學蒸氣發生反應，又不包含在待測樣品中的元素。優選下列元素鈧、鈦、釔、鋯、銠、釕、鈀、鋨、銥、金、銀、鎵、銦、鍺、鉈、錫、硒和碲；所述的標準溶液指的是待測元素的標準溶液；

本發明所述的化學蒸氣發生指從室溫到99℃下任一溫度下的進行的化學蒸氣發生反應。

本發明所述的測定方法，其中的測定的元素，是指傳統上易形成氫化物的元素砷，銻，鉍，鍺，錫，鉛，硒，碲，汞。?

需要說明的是:本方法所指的用內標元素制作成的專用空心陰極燈與待測元素制作成的空心陰極燈交替照射原子化器，從而交替激發內標元素與待測元素的原子熒光信號，達到兩元素或多同時測定目的。這可使用目前市場上已經有的雙道或多道無色散原子熒光來實現，也可使用其它機械方法使兩支或多支均已經點亮的待測元素空心陰極燈與內標元素空心陰極燈按先后順序照射原子化器，典型的方法可參照中國發明專利申請（03104978.8，順序掃描無射散原子熒光光譜儀）。

本發明所公開的氣態進樣無色散原子熒光測定元素時的內標法，所具有的積極效果在于：

（1）本方法可以有效改善使用化學蒸氣發生進樣—無色散原子熒光測定元素時校正曲線相關性。

（2）改善了元素測定時熒光強度低、信號不穩定帶來精密度差等不足，可以減少實驗條件變動而引起的隨機誤差，提高了測定精密度和準確度。

（3）有效的消除了化學蒸氣發生進樣時存在的化學和物理干擾。

（4）有效的降低了元素測定時的檢出限。

附圖說明：

圖1為本方法校正曲線圖及樣品含量測定過程圖。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

實施例1

（1）儀器方面的設置：在測定過程中，用內標元素制作成的專用空心陰極燈與待測元素制作成的空心陰極燈交替照射原子化器，從而交替激發內標元素與待測元素的原子熒光信號，達到兩元素或多元素同時測定目的；