[發(fā)明專利]一種異佛爾酮二氨基甲酸酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210539618.6
• 申請(qǐng)日: 2012-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN103012210A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白君君;牟慶平;門振;張建林;高洪奎;欒波;馬韻升;史慶苓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07C271/24
• 分類號(hào): C07C271/24;C07C269/04;B01J23/14;B01J23/06
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種異佛爾酮二氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于：以碳酸二甲酯和異佛爾酮二胺為原料，在擔(dān)載有活性組分的擔(dān)載型固體催化劑的催化下反應(yīng)制得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異佛爾酮二氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于：其具體步驟為：

（1）向碳酸二甲酯和擔(dān)載型固體催化劑的混合體系中滴加異佛爾酮二胺，50-90℃反應(yīng)3-16小時(shí)，過濾；

（2）向過濾后的濾液中加入蒸餾水，靜置，過濾，干燥得異佛爾酮二氨基甲酸酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的異佛爾酮二氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于：步驟（1）中異佛爾酮二胺和碳酸二甲酯的摩爾比為1:3-10。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的異佛爾酮二氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于：步驟（1）中擔(dān)載型固體催化劑的用量為異佛爾酮二胺和碳酸二甲酯總質(zhì)量的2-10%。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的異佛爾酮二氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于：步驟（2）中蒸餾水的用量為濾液的3-10倍。?

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異佛爾酮二氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于：所述的擔(dān)載型固體催化劑載體為二氧化硅或氧化鋁；所述的擔(dān)載型固體催化劑的活性組分為氧化鋅或氧化鉛或四氧化三鉛或其混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異佛爾酮二氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于：所述的擔(dān)載型固體催化劑中催化劑活性組分擔(dān)載量為5-30wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異佛爾酮二氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于：所述的擔(dān)載型固體催化劑的具體制備方法為：

（1）將鋅或鉛的硝酸鹽溶于水中，調(diào)節(jié)pH值為3-3.5；

（2）向上述水溶液中加入載體，室溫浸漬2-4.5小時(shí)，80-110℃干燥4-8小時(shí)，450-580℃焙燒3-5小時(shí)，得擔(dān)載型固體催化劑；

所述載體為二氧化硅或氧化鋁。