[發明專利]一種2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮的檢測方法

無效

• 申請號: 201210539264.5
• 申請日: 2012-12-12
• 公開（公告）號: CN102967674A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 李佳;黃勝明;王華根
• 申請（專利權）人: 深圳市虹彩檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化學檢測技術領域，特別涉及一種2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮的檢測方法。

背景技術

2，2′，4，4′-四羥基二苯甲酮(BP-2，2，2′，4，4′-Tetrahydroxybenzophenone)為苯并三唑類紫外線吸收劑中高效的紫外線吸收劑，與高聚合物的相溶性好，揮發性低，并兼具有抗氧性能，可與一般抗氧劑并用，廣泛用于聚丙烯、聚乙烯，還可用于聚氯乙烯、有機玻璃、ABS樹脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)、涂料、石油制品和橡膠等制品。研究表明，2，2′，4，4′-四羥基二苯甲酮是一種內分泌干擾素，長期接觸時，會妨礙大腦和骨骼發育，嚴重危害荷爾蒙系統。

現有技術中，對于BP-2的測定并沒有標準方法，常見的方法有高效液相色譜法HPLC法(內標法)。HPLC法對物質定性依靠的是與標準品的保留時間及最大吸收波長進行對照，容易造成誤判。此法的定性能力較低。

發明內容

本發明提供一種2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮的檢測方法，以有效地降低樣品基材的干擾和提高檢測的靈敏度。

為了實現上述目的，本發明提供以下技術方案：

一種2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮的檢測方法，其包括：

a、萃取：將有機溶劑：甲醇、乙腈和四氫呋喃，按照體積比5∶4∶1進行混合得到混合溶液，用所述混合溶液萃取待測樣品中的2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮，得到樣品萃取液；

b、含量測定：通過高效液相-二極管陣列檢測器-質譜聯用儀，以外標法定量，檢測所述樣品萃取液中的2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮，測定結果以2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮含量計。

優選地，所述步驟a具體為：取1g樣品，裝入萃取器中，加入10ml的萃取溶劑，該萃取溶劑為：甲醇、乙腈和四氫呋喃按照體積比5∶4∶1進行混合后得到的混合溶液；再利用該萃取溶劑進行超聲萃取，在40℃條件下超聲萃取1小時，萃取完成后，冷卻過濾，裝入小樣品瓶中，供分析測試用。

優選地，所述步驟b具體為：用高效液相-二極管陣列檢測器-質譜聯用儀進行樣品測試，外標法定量，結果以2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮含量計。

優選地，所述高效液相-二極管陣列檢測器-質譜聯用儀的測定條件為：

色譜條件：

色譜柱的柱箱溫度：40℃；

色譜柱的掃描波長：190nm-400nm；

洗脫梯度如下：

質譜條件為：

質譜儀的電離模式：電噴霧電離；

質譜儀的掃描模式：全掃描模式，負；

質譜儀的干燥氣：7L/min；

質譜儀的霧化氣流速：1.5L/min；

DL溫度：300℃。

通過實施以上技術方案，具有以下技術效果：本發明提供的2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮的檢測方法，采用超聲萃取方法將樣品中的BP-2進行分離，有效地降低了樣品基材的干擾，利用高效液相-二極管陣列檢測器-質譜聯用儀聯用技術提高了物質定性及定量的可信度，提高了檢測靈敏度。

附圖說明

圖1為本發明提供的方法流程圖。

具體實施方式

為了更好的理解本發明的技術方案，下面結合附圖詳細描述本發明提供的實施例。

本發明實施例提供一種2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮的檢測方法，如圖1所示，該方法包括步驟：

a.萃取步驟：將有機溶劑：甲醇、乙腈和四氫呋喃，按照體積比5∶4∶1進行混合得到混合溶液，用所述混合溶液萃取待測樣品中的2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮，得到樣品萃取液；

b、含量測定步驟：通過高效液相-二極管陣列檢測器-質譜(LC-DAD-MS)聯用儀，以外標法定量，檢測所述樣品萃取液中的2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮，測定結果以2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮含量計。

在上述各實施例中，更為具體的，所述步驟a具體為：取1g樣品，裝入萃取器中，加入10ml的萃取溶劑，該萃取溶劑為：甲醇、乙腈和四氫呋喃按照體積比5∶4∶1進行混合后得到的混合溶液；再利用該萃取溶劑進行超聲萃取，在40℃條件下超聲萃取1小時，萃取完成后，冷卻過濾，裝入小樣品瓶中，供分析測試用。

在上述各實施例中，優選地，所述步驟b具體為：用高效液相-二極管陣列檢測器-質譜(LC-DAD-MS)聯用儀進行樣品測試，外標法定量，結果以2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮含量計。