[發(fā)明專利]一種四溴雙酚A含量的測(cè)定方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210539251.8
• 申請(qǐng)日: 2012-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN102998395A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李佳;王忠;陳桂浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市虹彩檢測(cè)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種四溴雙酚A含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括步驟：

a、提取步驟：用有機(jī)溶劑甲苯提取待測(cè)樣品中的四溴雙酚A，得到樣品萃取液；

b、硅烷化步驟：將四溴雙酚A的標(biāo)準(zhǔn)校正溶液及步驟a中提到的樣品萃取液與N，O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺進(jìn)行硅烷化處理；

c、含量測(cè)定步驟：通過氣質(zhì)聯(lián)用儀，并以外標(biāo)法定量，測(cè)定所述b步驟中硅烷化處理后產(chǎn)物的含量，所述測(cè)定的結(jié)果以四溴雙酚A含量計(jì)。

2.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟a具體包括：

提取1g樣品，裝入濾紙筒置于索氏提取器中，加入適量的萃取溶劑甲苯，進(jìn)行回流萃取，保證樣品至少40次回流萃取，所述萃取完成后得到萃取液，將所述萃取液定容至50ml容量瓶中。

3.如權(quán)利要求2所述方法，其特征在于，所述步驟b具體包括：

取100μl的萃取液和900μl硅烷化試劑于1.5ml的樣品瓶中，混合均勻，密封，置于60℃的恒溫烘箱中，恒溫1小時(shí)。

4.如權(quán)利要求3所述方法，其特征在于，所述氣質(zhì)聯(lián)用儀的測(cè)定條件如下：

進(jìn)樣口溫度：280℃；

接口溫度：280℃；

流量控制方式：線速度；

線速度：39.4cm/sec；

進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣；

進(jìn)樣體積：1μL；

程序升溫：初始溫度為120℃，保持1分鐘，后以25℃/min的升溫速度升至300℃，保持9分鐘；

離子源溫度：220℃；

電離方式：EI；

采集方式：Scan模式。