[發(fā)明專利]一種交聯(lián)油水分離膜的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210538787.8
• 申請(qǐng)日: 2012-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN103007789A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白云翔;吳國梁;張春芳;梁樂楠;顧瑾;孫余憑
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D71/38
• 分類號(hào): B01D71/38;B01D69/06;B01D67/00;C02F1/44
• 代理公司: 無錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所 32104
• 代理人: 殷紅梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種交聯(lián)油水分離膜的制備方法，特別一種高性能交聯(lián)油水分離膜及其制備方法，屬于膜分離技術(shù)和環(huán)境保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

含油污水是城市和工業(yè)生產(chǎn)中常見的污染源，對(duì)環(huán)境和生態(tài)平衡的危害極大。膜分離技術(shù)是對(duì)含油污水進(jìn)行深度處理的有效方法，具有能耗低、操作簡單、處理量大、處理效果好以及無二次污染等優(yōu)點(diǎn)。目前，用于含油污水處理的膜主要以微濾膜和超濾膜為主。為了防止膜污染，保持滲透通量，制膜材料多選用親水性的聚合物，如醋酸纖維素、聚乙烯醇等。但醋酸纖維素膜的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和壓密性較差，且易降解；聚乙烯醇膜極易溶脹甚至溶解，從而喪失機(jī)械強(qiáng)度。

聚（乙烯-乙烯醇）是由憎水性的乙烯鏈段和親水性的乙烯醇鏈段組成的半結(jié)晶無規(guī)共聚物，由于聚合物鏈上帶有一定比例的羥基，具有一定的親水性，因此在作為油水分離膜材料使用時(shí)抗污染性能優(yōu)異；而分子結(jié)構(gòu)中的乙烯鏈段又賦予其優(yōu)良的耐溶漲、耐熱和耐酸堿等性能。本發(fā)明中交聯(lián)的聚（乙烯-乙烯醇）膜內(nèi)仍然保留了大量羥基，因此膜的親水性、抗污染性能得以保持，同時(shí)膜內(nèi)部的交聯(lián)結(jié)構(gòu)使膜具有較高的機(jī)械強(qiáng)度、水通量和油滴截留率。

本發(fā)明提供的交聯(lián)膜的制備方法操作簡單，膜結(jié)構(gòu)可控，所制備的膜適用于各生產(chǎn)領(lǐng)域產(chǎn)生的含油廢水處理，特別適用于高濃度含油污水的分離。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有油水分離膜存在的不足，提供一種將聚(乙烯-乙烯醇)交聯(lián)后通過浸沒沉淀法制備成高性能交聯(lián)油水分離膜的方法。

按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，一種交聯(lián)油水分離膜的制備方法，按重量份計(jì)步驟如下：

（1）鑄膜液的制備：取0.1~10份交聯(lián)劑、10~20份聚乙烯-乙烯醇溶解于75~85份二甲亞砜中，加入0.1~0.5份二丁基二月桂酸錫作為催化劑，60~80℃攪拌反應(yīng)12~24h，得到鑄膜液；

（2）固化：將步驟（1）所得的鑄膜液在平板載體上刮制成100~300μm的初生液膜，立即浸入20~50℃水浴中固化0.5~1h，取出后浸入水中浸泡20~28h，18~22℃干燥即得產(chǎn)品交聯(lián)油水分離膜。

所述聚乙烯-乙烯醇中乙烯基的摩爾百分含量為27~44mol%，聚合度為700~1500。

所述交聯(lián)劑為二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或四乙氧基硅烷中的一種。

所述平板載體為玻璃板、聚四氟乙烯板或無紡布中的一種。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明膜制備過程簡單易行；膜結(jié)構(gòu)易控制，性能穩(wěn)定，且親水性和抗污染性能優(yōu)異；膜內(nèi)部的交聯(lián)結(jié)構(gòu)使膜具有較高的機(jī)械強(qiáng)度；膜具有較高的水通量和油滴截留率；膜性能穩(wěn)定，可重復(fù)使用；適用于高濃度含油廢水的處理。

具體實(shí)施方式

以下是一種高性能交聯(lián)油水分離膜的制備方法的實(shí)施例，但所述實(shí)施例不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。

實(shí)施例1

（1）鑄膜液的制備：將0.1份四乙氧基硅烷、20份乙烯含量為44mol%、聚合度為1500的聚（乙烯-乙烯醇）溶解于79.4份二甲亞砜中，加入0.5份二丁基二月桂酸錫作為催化劑，60℃攪拌反應(yīng)12h，得到鑄膜液；

（2）固化：將鑄膜液在無紡布上刮制成100μm的初生液膜，立即浸入50℃水浴中固化0.5h，取出后浸入水中浸泡24小時(shí)，20℃干燥即得交聯(lián)油水分離膜。

利用動(dòng)態(tài)循環(huán)型膜性能評(píng)價(jià)裝置測定膜的油水分離性能，跨膜壓差為0.025MPa，操作溫度為20℃。所用含油水樣為油相質(zhì)量濃度為3g/L的油水乳液，其油滴平均粒徑為0.1μm。膜通量的計(jì)算式為：

J=VAΔt]]>

式中，J為膜通量，L/(m²·h)；Δt為過濾時(shí)間，h；V為Δt內(nèi)透過膜的溶液體積，L；A為膜的有效截留面積，m²。膜的油滴截留率為：